第一節(jié)  海綿鈀的簡(jiǎn)介

海綿鈀呈灰色海綿狀，熔點(diǎn)1550℃，沸點(diǎn)3127℃，化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定，能抵抗酸、堿，難于腐蝕，但能溶于王水中，溶于熱溫的鹽酸、硝酸和濃硫酸。耐高溫，熱電性能好，并且有良好的可塑性，能壓延成絲．鈀具有良好的催化作用，能吸附氫氣，在鉑族金屬中鈀的這種能力最大。它廣泛應(yīng)用于化學(xué)工業(yè)、石油工業(yè)、電子電器工業(yè)。（立項(xiàng)報(bào)告）

第二節(jié) 海綿鈀的制備技術(shù)

制備原理

提純方法系基于二氯二氨亞鈀在濃的氯化銨溶液中的溶解度不同面與雜質(zhì)分離，然后用氫氣還原，如此可制成質(zhì)地疏松呈海綿狀的金屬鈀粉，稱為海綿鈀。

操作步驟

1、稱取317.7克金屬鈀（片狀或小塊）放入5000毫升燒杯中，用優(yōu)級(jí)純鹽酸浸沒(méi)過(guò)液，以除去表面可能吸附的雜質(zhì)，并用聚乙烯刷子清除鈀塊上的不溶雜質(zhì)。然后用電導(dǎo)水充分洗滌至中性，將鈀連同燒杯一起放入電烘箱內(nèi)烘干。再將干燥的鈀塊用玻璃棒（或匙）移往另一只潔凈的3000毫升燒杯中，加入900毫升高純鹽酸，置電爐上慢慢加熱，再分批慢慢加入300毫升高純硝酸（每隔半小時(shí)加100毫升）使鈀溶解。在這一溶解反應(yīng)過(guò)程中，反應(yīng)激烈時(shí)會(huì)使燒杯破裂而造成損失，因此操作時(shí)可在燒杯下放一只搪瓷盤(pán)來(lái)進(jìn)行回收。

把已溶解的鈀溶液移入另一只3000毫升燒杯中，還有一部分未溶的鈀塊再加200毫升高純硝酸和600毫升高純鹽酸使之溶解（約8小時(shí)溶解完畢）。

2、將上述溶液濃縮至1500毫升時(shí)，加300毫升高純鹽酸，繼續(xù)濃縮半小時(shí)后，再加200毫升高純鹽酸，當(dāng)加鹽酸時(shí)無(wú)黃煙產(chǎn)生，暫停加酸，繼續(xù)濃縮數(shù)分鐘，再加200毫升高純鹽酸，濃縮到800毫升時(shí)得PdCl2。將此溶液分為二份，放在兩只3000毫升三角燒瓶中，每只約加2500毫升電導(dǎo)水稀釋之，過(guò)濾，濃縮。

3、將濃縮后的溶液通入凈化過(guò)的NH3氣，使之生成粉紅色的呈結(jié)晶形沉淀，繼續(xù)通NH3氣直至黃色溶液出現(xiàn)為止。將此溶液靜置過(guò)夜后過(guò)濾（濾紙先用熱鹽酸沖洗一下，再用電導(dǎo)水洗至中性），用高純硝酸將溶液調(diào)至pH=3~4，體積約1800毫升，至黃色沉淀完全析出為止。過(guò)濾，母液回收，將沉淀物洗至中性，再將沉淀（二氯二氨化鈀）放入3000毫升三角燒瓶中，加入2500毫升水，通入NH3氣，溶液靜置過(guò)夜。然后進(jìn)行二次酸化，取上述溶液于漏斗中過(guò)濾。濾液移入5000毫升燒杯中，加入600毫升高純鹽酸進(jìn)行酸化，滴至pH=3時(shí)吸濾出沉淀物，用水洗至中性，吸干后倒入3000毫升三角燒瓶中，加入2000毫升電導(dǎo)水，再通入NH3使之全部溶解，放置過(guò)夜。

4、為進(jìn)一步分離雜質(zhì)，需進(jìn)行三次酸化，其方法與第二次相同。在吸出沉淀物后，用水洗至中性，吸干后將二氯二氨化鈀的固體放在玻璃器皿中烘干，溫度控制在900℃以上。

用上述提純過(guò)的二氯二氨化鈀制備高純金屬鈀可用以下兩種方法：

（1）二氯二氨化鈀直接灼燒法

將烘干的二氯二氨化鈀放入用王水處理過(guò)的大磁鍋中（容量為850毫升）。將其移入馬弗爐中，打開(kāi)電源使溫度逐步上升，當(dāng)爐內(nèi)有白煙逸出時(shí)，將馬弗爐稍開(kāi)一些，并進(jìn)行排風(fēng)，使NH4Cl氣體排出；當(dāng)灼燒溫度逐步提高至480℃，爐內(nèi)無(wú)逸出氣體時(shí)，再行灼燒半小時(shí)，待冷卻后取出金屬鈀粉。

（2）氫還原法

把合格的二氯二氨化鈀裝入潔凈的石英舟中（也可用砸質(zhì)玻璃舟代替）。將其移入石英管內(nèi)，放進(jìn)管式電爐中，檢查一下H2的裝置。打開(kāi)氮?dú)怃撈?0分鐘，以除去管路中少量空氣；然后再打開(kāi)氫氣鋼瓶，并把出氣口露出室外，一面通氫，一面漸漸加熱，使溫度逐步上升至400℃通氫3小時(shí)，然后停止加熱，并繼續(xù)通H21小時(shí)左右，待冷卻后取出金屬鈀放入潔凈三角燒瓶中，并用電導(dǎo)水洗幾次，再行烘干，得到海綿鈀。

第三節(jié) 海綿鈀的特征

海綿鈀為銀白色金屬（面心立方結(jié)晶）。熔點(diǎn)1550℃。沸點(diǎn)3127℃。相對(duì)密度12.02（20℃）。溶于王水、熱硝酸、硫酸，微溶于鹽酸，不溶于冷水和熱水。

應(yīng)用

海綿鈀是化學(xué)提純后產(chǎn)物，形態(tài)似海綿。常溫下，1體積海綿鈀可吸收900體積氫氣，1體積膠體鈀可吸收1200體積氫氣。加熱到40～50℃，吸收的氫氣即大部釋出，廣泛地用作氣體反應(yīng)，特別是氫化或脫氫催化劑，還可制作電阻線、鐘表用合金等。

毒性防護(hù)

包裝儲(chǔ)運(yùn)，產(chǎn)品裝于帶有塑料密封蓋的玻璃（或聚乙烯塑料）瓶中，每瓶?jī)糁?00g。將瓶置于木箱內(nèi)，四周用軟物塞緊，防止運(yùn)輸過(guò)程竄動(dòng)。 應(yīng)貯存放在干燥、清潔的庫(kù)房?jī)?nèi)。運(yùn)輸過(guò)程中要防雨淋和防劇烈震動(dòng)。裝卸時(shí)要輕拿輕放，防止包裝瓶破裂。

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