第一節(jié) 胡椒醛的簡(jiǎn)介
天然品少量存在于篤斯越橘、甜瓜、香胡椒、雞、雪莉酒、刺槐屬等花油和香莢蘭豆等中。白色或黃白色閃光結(jié)晶，在空氣中露光后呈紅棕色。呈甜的香草和櫻桃似香氣。熔點(diǎn)37℃，沸點(diǎn)264℃。極易溶于乙醇和乙醚，溶于丙二醇和大多數(shù)非揮發(fā)性油，微溶于礦物油，不溶于甘油和水。（立項(xiàng)申請(qǐng)）
第二節(jié) 胡椒醛的制備方法
以鄰苯二酚為原料合成
先在高壓釜中加入6.42g(0.02mo1)溴化四丁銨、100mL二氯甲烷(1.56mo1)和200mL水，然后慢慢加入15g(0.1362mo1)鄰苯二酚和15.9g(0.3975mo1)氫氧化鈉。反應(yīng)溫度保持在70℃，壓力最大不超過(guò)0.25MPa。反應(yīng)完成后分出有機(jī)相，回收過(guò)量的二氯甲烷后蒸餾得到13.8g鄰苯二酚亞甲醚，收率為83%。
將103g聚甲醛溶解于1L的濃鹽酸中，隨后加入535g鄰苯二酚亞甲醚，在19～20℃下攪拌反應(yīng)1h。靜置后分出有機(jī)相，用水洗滌后即得粗胡椒基氯化物。
攪拌下依次將乙酸、烏洛托品和水投入反應(yīng)鍋，在20℃下滴加胡椒基氯化物，溫度不超過(guò)35℃，加完后在40～42℃繼續(xù)反應(yīng)1h。然后加水，升溫至100～102℃，回流水解2.5h，冷卻至40℃后用氯仿提取4次，提取液減壓蒸餾回收氯仿后收集100～120℃(533～800Pa)餾分，即為洋茉莉醛，收率61%。 [3]
以黃樟油素為原料合成
在反應(yīng)鍋中加入1.0份黃樟油素與6份50%的氫氧化鉀乙醇溶液，然后加熱至170℃，在減壓下回流6h左右。當(dāng)反應(yīng)液的折射率達(dá)到1.578時(shí)，異構(gòu)化反應(yīng)即完成。冷卻后用水洗滌至中性，蒸餾回收乙醇，分餾得異黃樟油素。
158份重鉻酸鈉、2.7份對(duì)氨基苯磺酸、100份異黃樟油素和840份水加入反應(yīng)釜中，在不斷攪拌下慢慢加入660份32%的硫酸溶液，控制溫度在50℃以下，硫酸加完后升溫至60℃，再攪拌反應(yīng)1h；反應(yīng)完畢后用苯提取兩次，提取液用水洗滌除去重鉻酸鹽，再用碳酸氫鈉溶液洗滌至中性，最后用鹽水洗滌一次。洗凈的油狀物用水蒸氣蒸餾回收苯，再減壓蒸餾得半固態(tài)洋茉莉醛粗品，收率約為85%。粗品倒入結(jié)晶盤(pán)中，置于冷凍室過(guò)夜，結(jié)晶出的固體經(jīng)甩濾分離去母液，并用95%的乙醇洗滌結(jié)晶，甩干得白色洋茉莉醛結(jié)晶。將結(jié)晶熔化后再進(jìn)行二次冷凍結(jié)晶，即得精制洋茉莉醛。重鉻酸鹽法技術(shù)上成熟，成本低，但天然黃樟油素來(lái)源有限，生產(chǎn)中產(chǎn)生的含鉻廢水污染嚴(yán)重。用臭氧作為氧化劑在日本獲得了成功。
第三節(jié) 胡椒醛的應(yīng)用范圍
胡椒醛為GB2076-2011規(guī)定的允許使用的食品用合成香料，可用于制備香子蘭、櫻桃香精 [6]
合法用途：廣泛用于香水、香料、櫻桃與香草味的調(diào)味劑。也可用于有機(jī)物的合成。
非法用途：通過(guò)制成胡椒基甲基酮來(lái)制造，MDMA、MDA（俗稱(chēng)搖頭丸）、MDE等毒品。
第四節(jié) 胡椒醛的注意事項(xiàng)
管制信息
胡椒醛（易制毒-1）
本品根據(jù)《危險(xiǎn)化學(xué)品安全管理?xiàng)l例》、《易制毒化學(xué)品管理?xiàng)l例》受公安部門(mén)管制。
安全信息
危險(xiǎn)品標(biāo)志：Xi；
危險(xiǎn)類(lèi)別碼：38-52/53；
安全說(shuō)明：61-24/25；
WGK Germany：2；
RTECS號(hào)：TO1575000；
F：8-10-23；
毒害物質(zhì)數(shù)據(jù)：120-57-0(Hazardous Substances Data)。
貯存方法
棕色玻璃瓶閉光包裝。貯存于陰涼遮光處。
免責(zé)申明：本文僅為中經(jīng)縱橫 市場(chǎng) 研究 觀(guān)點(diǎn)，不代表其他任何投資依據(jù)或執(zhí)行標(biāo)準(zhǔn)等相關(guān)行為。如有其他問(wèn)題，敬請(qǐng)來(lái)電垂詢(xún)：4008099707。特此說(shuō)明。