第一節(jié) 乙基氯化物的簡介
乙基氯化物,化學品名O,O-二乙基硫代磷酰氯、二乙基硫代磷酰氯,分子式C4H10O2PSCl。無色透明液體,不溶于水,易溶于脂肪、芳香系有機溶劑,如苯、乙醚等,是合成辛硫磷、乙基對硫磷等有機磷農(nóng)藥的專用中間體。(產(chǎn)業(yè) 規(guī)劃 )
第二節(jié) 乙基氯化物的工藝技術(shù)
以五硫化二磷為原料,同無水乙醇反應(yīng)得到乙基硫化物,再與氯氣反應(yīng),得到氯化物粗品。 [1]
乙基氯化物粗品的精制原工藝采用硫化鈉精制,改進后工藝采用亞硫酸氫銨和碳酸銨精制。
詳細流程:
目前國內(nèi)工業(yè)化生產(chǎn)乙基氯化物主要采用五硫化二磷法,即由五硫化二磷先與乙醇反應(yīng)制得乙基硫化物,再經(jīng)氯化制得乙基氯化物,副產(chǎn)物氯化硫可用亞硫酸鈉分解。但此法耗用大量的亞硫酸鈉,生產(chǎn)設(shè)備龐大,而且產(chǎn)生大量廢水,三廢處理困難。因此,新工藝改用硫化鈉分解氯化硫,使氯化物質(zhì)量有所提高,純度可達97%以上。S2Cl2+Na2S→2NaCl+3S↓ 所需硫化鈉是上道工序廢氣硫化氫經(jīng)燒堿吸收而得。析出的硫磺呈結(jié)晶狀,可用于生產(chǎn)硫酸或五硫化二磷。
具體工藝過程為:將由五硫化二磷路線制得的乙基硫化物抽入氯化反應(yīng)釜中,攪拌并降溫至15℃,開始通氯氣,控制氯化溫度在25~28℃(冬天為30~35℃),通氯氣速度約為40~50kg/h,氯氣壓力為0.1kPa左右。生成的氯化氫氣體經(jīng)石灰中和排出,反應(yīng)1h后得乙基氯化物粗品,含量為63%~67%,收率94%左右。
再將乙基氯化物粗品加入乙基氯化物精品中,加入復(fù)合助催化劑,在5~25℃溫度下滴加18%的硫化鈉水溶液,加完后于5~30℃保溫反應(yīng)10~20min,精制液過濾分層,油層用清水漂洗得精品,含量96%~98%,不含游離堿。
除此之外,制備乙基氯化物的方法還有三氯硫磷法、乙醇鈉法、乙醇堿粉法等。
第三節(jié) 乙基氯化物的應(yīng)用范圍
O,O-二乙基硫代磷酰氯是一種重要的農(nóng)藥中間體,用于合成有機磷殺蟲劑對硫磷、辛硫磷、二嗪磷、喹噁硫磷、噠嗪硫磷、三唑磷、嘧啶氧磷、治螟磷、毒死蜱、內(nèi)吸磷和增效劑增效磷等,也可作為潤滑油添加劑及其他含硫有機磷化合物的合成原料。
第四節(jié) 乙基氯化物的特點
工業(yè)品為無色透明液體。沸點85℃(1.33kpa), 相對密度1.190(20℃), 折射率1.486(25℃), 具有似煤油或松節(jié)油氣味。不溶于水,易溶于如苯、乙醚等。
質(zhì)量指標 項目 指標
O,O-乙基硫代磷酰氯含量(m/m)% ≥ 98
酸度(按H2SO4)% ≤ 0.1
水分 ≤ 0.5
外觀 無色或微黃色油狀液體
1. 常溫常壓下穩(wěn)定,避免與氧化劑、水和強堿接觸。
2. 本品及部分原料有毒,對眼睛、皮膚及黏膜有刺激性,吸入蒸氣會引起氣管炎和肺水腫,經(jīng)皮膚吸收能引起中毒。
3. 本品腐蝕性強,對人的呼吸器官有刺激性。
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