第一節(jié) 過(guò)氧化苯甲酸叔丁酯的簡(jiǎn)介
無(wú)色至微黃色液體。略有芳香氣味。不溶于水, 能溶于有機(jī)溶劑 。過(guò)氧化苯甲酸叔丁酯被廣泛應(yīng)用在諸如乙烯、苯乙烯,丙烯、醋酸乙烯、鄰苯二甲酸二烯丙酯和異丁烯等聚合過(guò)程中用作引發(fā)劑。在不飽和聚酯固化過(guò)程中,被廣泛應(yīng)用在如SMC、BMC、DMC拉劑等成型工藝中,同時(shí),也可以同一些活性更高的如MEPK、BPO或TBPO等組成雙組份固化體系應(yīng)用。儲(chǔ)存于陰涼、通風(fēng)的庫(kù)房?jī)?nèi)。遠(yuǎn)離火種、熱源,防止陽(yáng)光直射。庫(kù)溫不宜超過(guò)30℃。包裝密封。應(yīng)與還原劑、堿類(lèi)分開(kāi)存放,切忌混儲(chǔ)。配備相應(yīng)品種和數(shù)量的消防器材。儲(chǔ)區(qū)應(yīng)備有合適的材料收容泄漏物。禁止震動(dòng)、撞擊和摩擦。(立項(xiàng)申請(qǐng))
第二節(jié) 過(guò)氧化苯甲酸叔丁酯的制備工藝
(1)叔丁醇硫酸酯的合成 將叔丁醇加入反應(yīng)釜,然后在攪拌下緩緩加入70%的硫酸,保持溫度30℃以下,攪拌下進(jìn)行反應(yīng)。反應(yīng)生成的叔丁醇硫酸酯備用。
(2)過(guò)氧化叔丁基的合成 將雙氧水加入反應(yīng)釜,攪拌下冷卻至10~20℃,然后以較快的速度將已制備的叔丁醇硫酸酯加入,攪拌2h,靜置分層。分出水層后,用碳酸鎂溶液中和至pH為6~7,經(jīng)低溫洗滌而得過(guò)氧化叔丁基。
(3)引發(fā)劑C的合成 將30%的氫氧化鉀(或氫氧化鈉)溶液和苯甲酰氯在激烈地?cái)嚢柘录尤氲揭阎苽涞倪^(guò)氧化叔丁基中,進(jìn)行反應(yīng)。反應(yīng)結(jié)束后,產(chǎn)物經(jīng)洗滌、干燥即得成品。
生產(chǎn)過(guò)程所產(chǎn)氯化氫用氫氧化鉀吸收、濃縮可得副產(chǎn)品氯化鉀。
叔丁基過(guò)氧化苯甲酸酯的合成 將30%的氫氧化鈉投入如已置有叔丁基過(guò)氧化氫的反應(yīng)釜中,加適量清水,并用-5℃以下的冷凍鹽水冷卻,使之變成25℃以下的糊狀物質(zhì),開(kāi)始滴加定量的苯甲酰氯,維持溫度在30℃以下,注意控制滴加速度。加完后保溫?cái)?shù)小時(shí),并維持釜內(nèi)溶液pH值在10~14之間。反應(yīng)結(jié)束后,停止攪拌,靜置分層。放出下層廢液;上層油層用10%的碳酸鈉洗滌分離,再3%的氫氧化鈉洗滌分離,然后繼續(xù)用清水洗滌三次、硫酸鎂溶液洗滌一次,最后將油層放入貯罐內(nèi),加無(wú)水硫酸鎂干燥過(guò)夜,所得澄清無(wú)色或淡黃色油狀液體即為產(chǎn)品。
第三節(jié) 過(guò)氧化苯甲酸叔丁酯的用途
過(guò)氧化苯甲酸叔丁酯被廣泛應(yīng)用在諸如乙烯、苯乙烯,丙烯、醋酸乙烯、鄰苯二甲酸二烯丙酯和異丁烯等聚合過(guò)程中用作引發(fā)劑。在不飽和聚酯固化過(guò)程中,被廣泛應(yīng)用在如SMC、BMC、DMC拉劑等成型工藝中,同時(shí),也可以同一些活性更高的如MEPK、BPO或TBPO等組成雙組份固化體系應(yīng)用。
第四節(jié) 過(guò)氧化苯甲酸叔丁酯的注意事項(xiàng)
1、操作人員必須經(jīng)過(guò)專(zhuān)門(mén)培訓(xùn),嚴(yán)格遵守操作規(guī)程,熟練掌握操作技能,具備應(yīng)急處置知識(shí)。
2、生產(chǎn)過(guò)程密閉,加強(qiáng)通風(fēng)。使用防爆型的通風(fēng)系統(tǒng)和設(shè)備,提供安全淋浴和洗眼設(shè)備。穿防靜電工作服,戴化學(xué)安全防護(hù)眼鏡、橡膠防護(hù)手套。空氣中濃度超標(biāo)時(shí),佩戴防毒面具。
3、作業(yè)現(xiàn)場(chǎng)禁止吸煙、進(jìn)食和飲水。遠(yuǎn)離火種、熱源。應(yīng)與禁配物分開(kāi)存放,切忌混儲(chǔ)。生產(chǎn)、儲(chǔ)存區(qū)域應(yīng)設(shè)置安全警示標(biāo)志。禁止震動(dòng)、撞擊和摩擦。配備相應(yīng)品種和數(shù)量的消防器材及泄漏應(yīng)急處理設(shè)備。
4、生產(chǎn)過(guò)程中易引起燃燒爆炸的機(jī)械化作業(yè)應(yīng)設(shè)置自動(dòng)報(bào)警、自動(dòng)停機(jī)、自動(dòng)泄爆、自動(dòng)雨淋等安全自控裝置;自動(dòng)化生產(chǎn)線的單機(jī)設(shè)備除有自動(dòng)控制系統(tǒng)監(jiān)控外,在現(xiàn)場(chǎng)還應(yīng)設(shè)置應(yīng)急控制操作裝置。
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