第一節(jié) 高氯酸鉀的簡介
高氯酸鉀是一種白色粉末或無色斜方晶系結(jié)晶體,無機物,需要密封陰涼保存。密度2.52g/cm3。熔點610℃。分子量138.55。能溶于水(1.5g/100g),難溶于醚和乙醇,性質(zhì)較氯酸鉀穩(wěn)定,在熔點時會分解為氯化鉀與氧氣??捎米靼l(fā)煙劑、引火劑、氧化劑和化學(xué) 分析 試劑。(可研報告)
第二節(jié) 高氯酸鉀的制備方法
1、電解-復(fù)分解法:將工業(yè)氯酸鈉在溶解槽內(nèi)加水,通人蒸汽于45~50℃下溶解,使其飽和(溶液含氯酸鈉650~700 g/L)后加入氫氧化鋇除去鉻酸根等雜質(zhì),過濾后,將澄清液送往電解槽,在電流強度為1500 A、槽電壓為5~6V、DH 6~7、電解溫度為50~70℃下進行連續(xù)電解,生成的高氯酸鈉溶液濃度達700 g/L時送入反應(yīng)器,預(yù)熱至60~80℃,再與氯化鉀溶液進行復(fù)分解反應(yīng),當溫度升至90~100℃時反應(yīng)完成,反應(yīng)液冷卻至30℃析出高氯酸鉀結(jié)晶,經(jīng)離心分離、浸漬、離心分離,于100~110℃下氣流干燥,制得高氯酸鉀成品。
2、由氯酸鉀的歧化反應(yīng)制?。涸?00~150mL耐火坩堝中加50~80g KClO3。緩慢加熱至約100℃,然后加大火力使其迅速熔融,但要防止過熱。30~35min后坩堝內(nèi)物質(zhì)變稠,表面結(jié)成硬殼。當不再有氧氣逸出時,停止加熱,并使坩堝冷卻,將物料研為粉末。取65~70g粉末,加200mL水,煮沸至溶解,趁熱過濾。迅速冷卻濾液,抽濾,將析出之結(jié)晶用冷水洗滌兩次。檢驗是否已沒有Cl-(用AgNO3)。必要時再重結(jié)晶一次。晶體在80℃下干燥,產(chǎn)量25~30g。
3、用NaClO4與KCl作用制取.將100g純NaClO4溶于80mL水中,過濾。將54g純KCl溶于170mL水中。向NaClO4溶液中加入KCl溶液?;旌弦簩⑸郎刂?0℃(放熱反應(yīng))。將混合液冷卻到15~20℃即析出KClO4結(jié)晶。抽濾,并洗滌至去掉全部Cl-。再抽濾洗滌后的結(jié)晶,于80℃下干燥,產(chǎn)量90g。
4、將工業(yè)品高氯酸鉀溶于沸水中,趁熱過濾,濾液加熱蒸發(fā)至出現(xiàn)結(jié)晶薄膜,冷卻結(jié)晶,過濾甩干,用少量冰水洗滌結(jié)晶,甩干,于80℃下干燥,即得試劑高氯酸鉀。
5、將試劑高氯酸鈉水溶液配制成含量為55%的水溶液,加入含量為25%的氯化鉀水溶液,進行反應(yīng),反應(yīng)結(jié)束后,冷卻到15~20℃,過濾,甩干,所得結(jié)晶用水洗至Cl-含量合格,離心甩干,于80℃干燥即得試劑高氯酸鉀。
第三節(jié) 高氯酸鉀的注意事項
泄漏應(yīng)急處理
隔離泄漏污染區(qū),限制出入。建議應(yīng)急處理人員戴自給式呼吸器,穿防毒服。不要直接接觸泄漏物。勿使泄漏物與有機物、還原劑、易燃物接觸。小量泄漏:用砂土、干燥石灰或蘇打灰混合。收集于干燥、潔凈、有蓋的容器中。大量泄漏:用塑料布、帆布覆蓋,減少飛散,然后收集回收或運至廢物處理場所處置。
防護措施
呼吸系統(tǒng)防護:可能接觸其粉塵時,建議佩戴頭罩型電動送風(fēng)過濾式防塵呼吸器。
眼睛防護:呼吸系統(tǒng)防護中已作防護。
身體防護:穿聚乙烯防毒服。
手防護:戴橡膠手套。
其它:工作現(xiàn)場禁止吸煙、進食和飲水。工作畢,淋浴更衣。保持良好的衛(wèi)生習(xí)慣。
急救措施
皮膚接觸:立即脫去被污染的衣著,用大量流動清水沖洗,至少15分鐘。就醫(yī)。
眼睛接觸:立即提起眼瞼,用大量流動清水或生理鹽水徹底沖洗至少15分鐘。就醫(yī)。
吸入:迅速脫離現(xiàn)場至空氣新鮮處。保持呼吸道通暢。如呼吸困難,給輸氧。如呼吸停止,立即進行人工呼吸。就醫(yī)。
食入:誤服者用水漱口,給飲牛奶或蛋清。就醫(yī)。
滅火方法:滅火劑:霧狀水、砂土。
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