第一節(jié) 4,4'-二氨基二苯醚的定義

4,4'-二氨基二苯醚的英文名稱為4,4'-oxybisbenzenamine，中文別名為雙(4-氨基苯基)醚，CAS號碼為101-80-4，分子式為C12H12N2O，分子量為200.24，屬于醫(yī)藥中間體，用于制耐熱性塑料如聚酰亞胺樹脂、聚馬來酰亞胺樹脂、聚酰胺酰亞胺樹脂、聚酯酰亞胺樹脂、環(huán)氧樹脂、聚氨酯等，也用作交聯(lián)劑。（可行性 研究 報告）

第二節(jié) 4,4'-二氨基二苯醚的生產(chǎn)方法

(1)縮合反應(yīng)：將溶劑硝基苯515kg加入攪拌反應(yīng)釜中,然后攪拌下將145kg硝基氯苯、123.5kg對硝基苯酚、95.7kg碳酸鈉和6.18kg氯化鉀依次加入攪拌反應(yīng)釜中,攪拌下升溫至210～215℃后，保持此溫度下攪拌反應(yīng)24h?？s合反應(yīng)完成后，冷卻，將縮合物抽至蒸餾裝置，先進行真空蒸餾，當(dāng)硝基苯蒸出350～400L時，改為水蒸氣蒸餾,蒸至餾出液中無硝基苯時為止。剩余物經(jīng)吸濾，濾液再用水洗滌至不帶色，即制得4,4'’-二硝基二苯醚。

(2)還原反應(yīng)：將丁醇918kg加入還原反應(yīng)釜內(nèi),攪拌下加入10kg氯化銨,50kg鐵屑，升溫至95℃時加入4,4'-二硝基二苯醚25kg，攪拌反應(yīng)0.5h。再加入第二批鐵屑40kg,4,4'-二硝基二苯醚20kg，攪拌反應(yīng)0.5h。然后加入第三批鐵屑40kg,4,4'-二硝基二苯醚20kg，仍維持反應(yīng)溫度100℃，反應(yīng)1.5h取樣 分析 反應(yīng)終點。反應(yīng)結(jié)束后，加入亞硫酸氫鈉12kg，攪拌溶解后，將反應(yīng)物料趁熱用管式吸濾器抽至結(jié)晶釜內(nèi)冷卻結(jié)晶約8h。然后經(jīng)過過濾，濾液丁醇經(jīng)蒸餾后循環(huán)使用，濾餅水洗至無丁醇為止,即得粗品4,4'-二氨基二苯醚。

(3)產(chǎn)品精制：將340kg水、60kg30%的鹽酸加入溶解槽，攪拌下加入粗品4,4'-二氨基二苯醚和1.5kg檸檬酸、1kg亞硫酸氫鈉，加熱升溫至60℃，再加入活性炭9kg。繼續(xù)升溫至80℃，保持0.5h。冷卻后過濾，將濾液加入中和槽，攪拌下加入亞硫酸氫鈉0.5kg，再慢慢加入氨水，保持溫度在30℃以下，中和至物料的pH值為8～9，則4,4'-二氨基二苯醚晶體從溶液中析出。經(jīng)過濾，濾餅用水洗至中性及無氯離子存在，抽濾后進行真空干燥。將干燥后的4,4'-二氨基二苯醚加入升華器中，抽真空至26.66Pa以下，加熱升溫至185～190℃,4,4'-二氨基二苯醚氣化，進入結(jié)晶室,在結(jié)晶室內(nèi)被冷卻而結(jié)晶，結(jié)晶室溫度控制在135～145℃。當(dāng)結(jié)晶室溫度顯著下降時即升華結(jié)束，冷卻升華器，使結(jié)晶室溫度降至50℃時進行出料，即得成品。升華操作每批約需10h。

第三節(jié) 4,4'-二氨基二苯醚市場現(xiàn)狀及前景 分析

隨著經(jīng)濟的發(fā)展，國內(nèi)4,4'-二氨基二苯醚經(jīng)過了一段快速發(fā)展時期，國內(nèi)4,4'-二氨基二苯醚生產(chǎn)企業(yè)也大量出現(xiàn)，生產(chǎn)規(guī)模在2014年達到4.86萬噸。盡管我國4,4'-二氨基二苯醚生產(chǎn)企業(yè)和規(guī)模較大，但與國外相比，大部分企業(yè)的制作工藝和產(chǎn)品質(zhì)量相對較差。美國、日本、德國等國外企業(yè)生產(chǎn)的4,4'-二氨基二苯醚成本低、質(zhì)量較好，具有很高的品牌優(yōu)勢，在國際市場上具有很強的競爭力。國內(nèi)產(chǎn)品因為其本身成本高，競爭激烈，價格偏低，導(dǎo)致國內(nèi)企業(yè)的利潤與國外有比較大的差距。

4,4'-二氨基二苯醚是非常重要的高分子單體，主要用于生產(chǎn)聚酰亞胺樹脂、聚酰胺樹脂、環(huán)氧樹脂等產(chǎn)品的原料，同時4,4'-二氨基二苯醚還可用作交聯(lián)劑，另外可用于替代有致癌作用的聯(lián)苯胺生產(chǎn)偶氮染料及活性染料等。4,4'-二氨基二苯醚用途較廣，產(chǎn)品具有較大的市場需求。

國內(nèi)4,4'-二氨基二苯醚 行業(yè) 當(dāng)中的生產(chǎn)企業(yè)對產(chǎn)品的制備方法進行多年 研究 ，4,4'-二氨基二苯醚 行業(yè) 的工業(yè)化生產(chǎn)方法亦逐漸成熟，產(chǎn)品的制備技術(shù)水平不斷提高。目前 行業(yè) 內(nèi)生產(chǎn)企業(yè)數(shù)量比較多，隨著企業(yè)近幾年不斷加大產(chǎn)能，4,4'-二氨基二苯醚 行業(yè) 總產(chǎn)能穩(wěn)定增長。

隨著企業(yè)不斷改進生產(chǎn)工藝擴大產(chǎn)能，企業(yè)目前4,4'-二氨基二苯醚的生產(chǎn)能力已經(jīng)達到300噸/年，50噸4,4'-二氨基二苯醚產(chǎn)品主要采用聚酰亞胺薄膜切邊料進行生產(chǎn)，然后經(jīng)過精制制得，另外企業(yè)擴產(chǎn)的250噸4,4'-二氨基二苯醚則直接對外購粗4,4'-二氨基二苯醚進行升華精制制得。

隨著我國經(jīng)濟下行壓力的增大，我國政府將逐漸調(diào)整經(jīng)濟結(jié)構(gòu)，圍繞創(chuàng)新驅(qū)動、智能轉(zhuǎn)型、強化基礎(chǔ)、綠色發(fā)展、人才為本等關(guān)鍵環(huán)節(jié)，以及先進制造、高端裝備等重點領(lǐng)域加快制造業(yè)轉(zhuǎn)型升級。經(jīng)濟結(jié)構(gòu)的調(diào)整勢必會帶動高性能的合成材料的市場需求，從而對高檔樹脂的要求及其數(shù)量也會不斷提高。作為高檔樹脂的重要原材料，4,4'-二氨基二苯醚的需求量也會不斷的增加。

近年來，4,4'-二氨基二苯醚在合成樹脂中的應(yīng)用在逐漸增多，4,4'-二氨基二苯醚的產(chǎn)量和需求量都保持著穩(wěn)定的增長速度。2014年全年產(chǎn)量4.86萬噸，同比增長8.2%。

行業(yè) 研究 員表示，4,4'-二氨基二苯醚應(yīng)用范圍廣，不僅國內(nèi)需求量不斷增加，國內(nèi)企業(yè)的海外銷量也逐漸增高，隨著各大企業(yè)產(chǎn)能進一步增大，整個 行業(yè) 4,4'-二氨基二苯醚的生產(chǎn)能力將整體提高。

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