第一節(jié) 卡爾費休試劑基本生產(chǎn)技術、工藝或流程

卡爾•費休試劑是基于卡爾•費休試劑與產(chǎn)品中的水分定量反應的滴定法，故方法的準確度高?？?bull;費休試劑是由碘、二氧化硫等組成的溶液。

1、碘

在卡爾•費休試劑中，碘是表徵該試劑濃度的因素。在于吡啶、二氧化硫、甲醇共存下，1mol的碘與1mol的水反應?？?bull;費休試劑與水的反應：

H3C5H5N+I2+SO2+CH3OH+H2O2C5H5N•HI+C5H5NSO4CH3

2、吡啶

在卡爾•費休試劑中，吡啶可與碘和二氧化硫結合，從而降低了碘與二氧化硫的蒸汽壓，使卡爾•費休試劑穩(wěn)定。同時吡啶還可與反應生成的酸性產(chǎn)物結合，保證反應的進行。過量的吡啶對卡爾•費休試劑反應速度無影響，但加強了副反應。

3、甲醇

在卡爾•費休試劑中，甲醇所含的活潑氫與反應的中間產(chǎn)物亞硫酸吡啶作用，使亞硫酸吡啶不與水作用。如無甲醇存在，亞硫酸吡啶能與水發(fā)生如下反應：

HC5H5N•SO3+H2C5H5NSO4H

甲醇又是各種樣品及反應物的良好溶劑。甲醇還能使卡爾•費休試劑穩(wěn)定，不含甲醇的試劑分解甚快，但含甲醇的試劑易吸潮。

由于卡爾•費休試劑存在不穩(wěn)定，水當量下降快，不能測定活潑的醛及酮中的水等。用乙二醇甲醚代替甲醇后的卡爾•費休試劑穩(wěn)定性提高了。放置數(shù)日，水當量僅下降1mg/ml。同時還可直接測定丙酮等含羰基化合物中的水分。目前已被許多國家納入卡爾•費休法測定水分的標準。

4、二氧化硫

在卡爾•費休試劑中，二氧化硫與吡啶結合，使反應速度加快及完成。

第二節(jié) 卡爾費休試劑新技術研發(fā)、應用情況

長期以來，人們對卡爾•費休滴定法的理論和應用 研究 從未間斷過，在卡爾•費休試劑的組成、配制和使用條件等方面做了大量開發(fā) 研究 工作，目前高效無吡啶卡爾•費休試劑，是近年來企業(yè) 研究 的新技術。高效無吡啶卡氏試劑，去除吡啶，保護測試人員，環(huán)保性很高，目前已經(jīng)廣泛應用于食品、藥品等 行業(yè) 。

第三節(jié) 卡爾費休試劑國外技術發(fā)展現(xiàn)狀

英國、美國、日本藥典均收載了費休氏滴定法（容量滴定法和庫侖滴定法）。其中英、美國藥典均只收載了1種費休試液的配制方法，英國藥典和美國藥典還介紹了一些商品費休試劑，日本藥局方則收載了3種費休試劑的配制方法。美、英、日三國藥典均有收載剩余滴定法，由于剩余滴定法可避免供試品直接滴定時可能遇到的如結晶水釋放緩慢的困難，因此在國外應用很普遍。

歐洲藥典(Pharm.Europe);美國藥典(USP)歐洲藥典中介紹了的卡爾費休試劑配置方法，但含有毗陡，有時候需要自己配制，但歐洲藥典也允許使其他試劑，而在美國藥典中幾乎沒有這方面的限制。在藥典中介紹了用于各種產(chǎn)品.(歐洲藥典442種，美國藥典285種) 分析 的正確方法，我們的卡爾費休試劑可用于所有這些 分析 方法。

第四節(jié) 卡爾費休試劑技術開發(fā)熱點、難點 分析

電量法卡爾費休試劑：有吡啶（無吡啶）電解液即卡爾-費休試劑，試劑分庫侖（電量）法卡爾-費休試劑和容量（滴定）法卡爾-費休試劑兩類。

庫侖（電量）法卡爾-費休試劑，用于庫侖（電量）法水分儀測試樣品時使用。試劑分有吡啶和無吡啶兩種；包裝有500ml和150ml兩種方式。有吡啶電解液是經(jīng)典配方，但有吡啶的原因味比較難聞，毒性大一點。無吡啶電解液沒有吡啶成分，毒性小一點。兩種電解液性能完全一樣。該試劑不能測酮類物質(zhì)，也不易連續(xù)大量測定醛類物質(zhì)。

酮類物質(zhì)可選用酮醛專用試劑。

容量（滴定）法卡爾-費休試劑，用于容量（滴定）法水分測定儀器使用。容量（滴定）法卡爾-費休試劑，有吡啶成分，500ml包裝，也可根據(jù)客戶要求大包裝發(fā)貨。滴定度2.6mgH2O/ml，滴定度也可根據(jù)客戶要求配置。

第五節(jié) 卡爾費休試劑未來技術發(fā)展趨勢

以前，卡氏試劑中用的有機堿主要是有毒、惡臭的吡啶。后來，E.Barenrecht和J.C.Verhoff對KarlFisher反應進行了更進一步的 研究 后，得出了如下結論：吡啶不直接參加反應，也就是說它只起調(diào)節(jié)PH值和緩沖劑的作用，可以用其它的有機堿替代。1984年E.Scholz發(fā)現(xiàn)了一種用咪唑取代吡啶的新的KF試劑。這種試劑不僅代替了有毒、有刺激性氣味的吡啶,并且它的反應速度更快,使滴定結果更準確,原因在于咪唑的PH緩沖空間更大。E.Scholz還對試劑的化學穩(wěn)定性進行了 研究 ，發(fā)現(xiàn)其它試劑能夠改善試劑的穩(wěn)定性，如：乙醇，2-丙醇，或甲氧基乙醇，能取代甲醇?？ㄊ戏磻匠淌饺缦拢?/span>

ROH+SO2+RN→(RNH)•SO3R（4-5）

(RNH)•SO3R+I2+H2O→(RHN)•SO4R+2(RNH)I（4-6）

現(xiàn)在常用的卡氏試劑有兩種：無吡啶型和含吡啶型的試劑。為篩選出適合的卡氏試劑，有 研究 人員作過相應的對比實驗。實驗從用新鮮試劑開始(其滴定度為3~5)，每隔一天對兩種溶液的滴定度進行標定，共進行十次，標定結果如下：

兩種卡爾費休溶液滴定度標定結果    單位：(mg/mL)

由上表看出，卡氏試劑在使用過程中，隨著時間的推移，滴定度越來越小，這是因為卡氏試劑受空氣中水的影響。相對而言，無吡啶卡氏試劑減少得慢一些，也就是說該試劑的穩(wěn)定性好，使用時間長，而AB劑混合后穩(wěn)定性會很快喪失，一般兩個星期應予更換。

因此，選擇使用無吡啶卡氏試劑較為合適。但該試劑在使用的過程中也存在失效的問題。當每次測定的結果很難平行，無法對測定結果作出正確的判斷時，需重新更換新的卡氏試劑。

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