第一節(jié) 產(chǎn)品技術(shù)發(fā)展現(xiàn)狀

以往微波鐵氧體材料與器件的生產(chǎn)大多是多品種、小批量的，其生產(chǎn)方式基本上屬于手工作坊式。接到任務(wù)后一般都以趕超國(guó)內(nèi)外先進(jìn)水平為目標(biāo)，在技術(shù)性能上反復(fù)琢磨，因此開(kāi)發(fā)研制成的試樣往往都稱得上精品。然而，這種經(jīng)反復(fù)修改調(diào)試而成的試樣很難投入中試或批生產(chǎn)，要將試樣投入生產(chǎn)并使其具備批生產(chǎn)的條件，還有很長(zhǎng)一段路要走。批生產(chǎn)首先要求固化生產(chǎn)工藝，其次應(yīng)有必備的工裝模夾具，另外，對(duì)生產(chǎn)線還要進(jìn)行良好的組織和管理等等。在生產(chǎn)過(guò)程中一致性、可靠性和電磁兼容性一直是比較重要的內(nèi)容。

１、一致性

在組織產(chǎn)品的批生產(chǎn)過(guò)程中，一致性和重復(fù)性是頭等重要的大事。產(chǎn)品批生產(chǎn)過(guò)程必須通過(guò)流水線來(lái)實(shí)現(xiàn)，一人一個(gè)工位，不得隨意更改任何工序或工藝，否則產(chǎn)品無(wú)法實(shí)施生產(chǎn)。影響微波鐵氧體器件性能一致性的因素很多，主要有：

1）原材料

微波鐵氧體材料是微波鐵氧體器件的基礎(chǔ)，而·24·生產(chǎn)微波鐵氧體材料所用的原材料的供應(yīng)又是基礎(chǔ)的基礎(chǔ)。由于微波應(yīng)用磁學(xué)專業(yè)面較窄，產(chǎn)量上不去，因此尚未出現(xiàn)微波鐵氧體材料專用原材料的生產(chǎn)供應(yīng)商，結(jié)果造成不同廠家或同一廠家不同批次原材料性能的差異，這對(duì)微波鐵氧體材料的一致性影響極大。另外，微波鐵氧體材料生產(chǎn)設(shè)備的優(yōu)劣也是十分關(guān)鍵的因素。例如，近年來(lái)國(guó)內(nèi)相繼引進(jìn)了國(guó)外的某些關(guān)鍵設(shè)備，這對(duì)生產(chǎn)相控陣?yán)走_(dá)用的、一致性要求很高的微波鐵氧體器件起了重要的作用。

2）微波鐵氧體材料工藝

要生產(chǎn)出高質(zhì)量的微波鐵氧體器件，必須有高質(zhì)量的微波鐵氧體材料來(lái)保證。所以，要對(duì)材料的生產(chǎn)工藝加以優(yōu)化并進(jìn)行固化，要使不同的人能生產(chǎn)出同樣性能的微波鐵氧體材料，從而確保微波鐵氧體器件成品的一致性。

3）材料的磨拋加工

微波產(chǎn)品由于其工作波長(zhǎng)短，因此對(duì)微波鐵氧體材料的尺寸較敏感，所以在高質(zhì)量的微波鐵氧體材料生產(chǎn)出來(lái)之后，還必須進(jìn)行磨拋加工，使尺寸在一定的公差范圍內(nèi)，這樣才能確保產(chǎn)品的一致性。

4）微波鐵氧體器件結(jié)構(gòu)加工

微波鐵氧體器件一般都有金屬外殼，此外殼結(jié)構(gòu)件的加工質(zhì)量對(duì)產(chǎn)品的一致性也會(huì)產(chǎn)生很大的影響，故在投產(chǎn)時(shí)也必須認(rèn)真考慮其公差。

5）微波鐵氧體器件的中試生產(chǎn)

在投入批生產(chǎn)之前，必須有一個(gè)中試生產(chǎn)階段。因?yàn)槊恳粋€(gè)產(chǎn)品在實(shí)驗(yàn)室完成開(kāi)發(fā)研制后尚有許多不完善之處，在中試階段就會(huì)暴露出這樣或那樣的問(wèn)題。只有把暴露出來(lái)的各種問(wèn)題都解決了，再加上必要的輔助手段，如工裝模夾具等，才能為制訂生產(chǎn)線的工位和工序提供各種可靠的信息，然后很好地組織批生產(chǎn)，以確保產(chǎn)品的一致性。

２、可靠性

因?yàn)榇笮拖嗫仃嚴(yán)走_(dá)對(duì)微波鐵氧體器件的可靠性要求十分高，所以在方案論證階段，必須對(duì)可靠性措施進(jìn)行詳細(xì)的論證，以確保其平均故障間隔時(shí)間（MTBF）及平均失效時(shí)間（MTTF）技術(shù)措施的實(shí)現(xiàn)。

３、電磁兼容性

無(wú)源相控陣?yán)走_(dá)用的微波鐵氧體移相器由移相器本體、驅(qū)動(dòng)器和波控器三者有機(jī)組成，因此它是一個(gè)組件形式。電路走線象蜘蛛網(wǎng)似的，令人眼花繚亂，所以在設(shè)計(jì)階段也必須對(duì)其電磁兼容性認(rèn)真加以考慮，以確保電磁兼容性指標(biāo)切實(shí)可行，否則在整機(jī)聯(lián)試時(shí)就會(huì)出現(xiàn)一些莫名其妙的現(xiàn)象，使人摸不著頭腦而無(wú)從下手，既影響整機(jī)性能，又拖延了產(chǎn)品生產(chǎn)周期。

第二節(jié) 產(chǎn)品工藝特點(diǎn)或流程

上世紀(jì)90年代之前，國(guó)內(nèi)鐵氧體用氧化鐵的主要制備方法為硫酸亞鐵法，而隨著國(guó)內(nèi)鋼鐵企業(yè)酸再生裝置的投入使用，現(xiàn)氧化鐵的主要制備方法為氯化亞鐵法。

鐵氧體用氧化鐵制備工藝流程

原材料檢驗(yàn)：對(duì)各種原材料純度及含雜量進(jìn)行檢驗(yàn)。

配料：為粉料提供合適的化學(xué)成分。

混合：使粉料均衡。

預(yù)燒：使粉料初步鐵氧體化，減少燒結(jié)變形

粉碎：對(duì)預(yù)燒料顆粒進(jìn)行破碎，并制成具有一定粒度及粘度的料漿。

加醇攪拌：使料漿與PVA溶液充分混合。

造粒：使料漿干燥成具有一定粒度的顆粒料。

成型：將顆粒料壓制成具有一定外形、尺寸和強(qiáng)度的坯件。

燒結(jié)：使成型坯件進(jìn)一步鐵氧體化。

磨加工：使磁心具有良好的尺寸精度，性能符合物理特性。

檢分：對(duì)產(chǎn)品進(jìn)行分選并剔除不合格。

包裝：對(duì)產(chǎn)品進(jìn)行有效包裝，避免在儲(chǔ)存和運(yùn)輸中損傷。

第三節(jié) 國(guó)內(nèi)外技術(shù)未來(lái)發(fā)展趨勢(shì) 分析

制造高性能的鐵氧體磁心，往往需要使用高檔原材料。通過(guò)加入適量的添加劑、改良制造與燒結(jié)工藝等。隨著現(xiàn)代工業(yè)技術(shù)的飛躍發(fā)展，又涌現(xiàn)出一批新的鐵氧體制造工藝與方法。

1、火花等離子燒結(jié)(SparkPlasmaSintering簡(jiǎn)稱SPS)

SPS是一種新的燒結(jié)方法，鐵氧體粉料放人石墨制成的模腔中(上下沖頭也是由石墨制成)，在給粉料加上軸向壓力的同時(shí)，粉料之間產(chǎn)生高能火花等離子。與傳統(tǒng)方法相比，SPS可以使燒結(jié)在較低的溫度和較短的時(shí)間內(nèi)完成。S.Yamamoto等利用SPS方法成功制成多層MnZn鐵氧體／坡莫合金磁心。這種無(wú)法以通常方法制成的磁心兼顧了MnZn鐵氧體良好的高頻性能與坡莫合金高磁導(dǎo)率與高飽和磁通密度的特性，預(yù)計(jì)這種新型磁心在高頻磁性器件方面具有良好的應(yīng)用前景。

2、自燃燒合成法(Self-Combustion)

按照鐵氧體配方，配好相應(yīng)的金屬硝酸鹽混和物，溶于去離子水中，將溶液加熱到40～50℃以保證硝酸鹽充分溶解，然后與聚乙烯醇PVA溶液等體積混和。再加入一些氨水，得到溶于PVA溶液中的金屬氫氧化物膠體以及硝酸銨溶液，由于溶液呈膠質(zhì)狀態(tài)，因此，金屬氫氧化物不會(huì)發(fā)生絮凝，而被均勻分解。膠體濃度越高，則得到的混合物越均勻。

該混和物在100℃烘干后，變成一種含有金屬氫氧化物、PVA、硝酸銨以及微量水的塊狀固體，稍稍敲碎后，放到金屬盤(pán)中，在托盤(pán)一角點(diǎn)火，則硝酸銨與聚乙烯醇PVA發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，產(chǎn)生大量的熱，火焰將沿著粉料表面蔓延開(kāi)去。

燃燒后的粉料，一般來(lái)說(shuō)，還需要在空氣中于450℃保溫1小時(shí)，以消除其中的碳元素，并使化學(xué)反應(yīng)充分，晶粒長(zhǎng)大。

3、自蔓延高溫合成法(Self-PropagationHighTemperatureSynthesis簡(jiǎn)稱SHS)

自蔓延高溫合成法(SHS)是近年來(lái)發(fā)展起來(lái)制備材料的新方法，很有發(fā)展前途,屬高新技術(shù)領(lǐng)域。該技術(shù)最早由俄羅斯科學(xué)家發(fā)明，現(xiàn)在成了各國(guó)爭(zhēng)相 研究 的對(duì)象，其原理是利用反應(yīng)物內(nèi)部的化學(xué)能來(lái)合成材料。反應(yīng)物一經(jīng)點(diǎn)燃，燃燒反應(yīng)即可自行維持一般不再需要補(bǔ)充能量。整個(gè)工藝極為簡(jiǎn)單，能耗低、生產(chǎn)效率與產(chǎn)品純度也高。同時(shí)，由于燃燒過(guò)程中高的溫度梯度及快的冷卻速率，易于獲得亞穩(wěn)態(tài)相，使產(chǎn)物具有較好的活性。

SHS過(guò)程一般有以下特點(diǎn)：(1)燃燒溫度高，一般為1000～3000℃，最高可達(dá)4500℃（2)燃燒波傳播速度快，反應(yīng)時(shí)間只在秒級(jí)，而不是常規(guī)的小時(shí)級(jí)，從而大大縮短合成時(shí)間；(3)反應(yīng)物一經(jīng)點(diǎn)燃，即不需要外界提供能量，因而可以大大節(jié)約能源；(4)一般只有凝聚態(tài)產(chǎn)物，對(duì)環(huán)境無(wú)污染；(5)可控制產(chǎn)物的冷卻速度等工藝參數(shù)，從而達(dá)到控制產(chǎn)物結(jié)構(gòu)的目的。

L.Affleck等則利用SHS方法成功合成了Mg鐵氧體，MgZn，MnZn，NiZn等鐵氧體。

國(guó)內(nèi)浙江脫克復(fù)合材料有限公司從美國(guó)、日本、俄羅斯等國(guó)引進(jìn)了成套SHS反應(yīng)設(shè)備，使SHS技術(shù)真正產(chǎn)業(yè)化，目前已批量生成AIN功能陶瓷，并準(zhǔn)備用來(lái)生產(chǎn)MnZn、NiZn等鐵氧體材料。

4、快速燃燒合成技術(shù)(Flash-Combustion-Techniqul簡(jiǎn)稱FCT)

FCT也是一種固態(tài)反應(yīng)合成技術(shù)，但是與傳統(tǒng)的氧化物合成技術(shù)所不同的是：前者是將金屬鹽類以分子尺度均勻混合；而后者則需要將金屬氧化物通過(guò)機(jī)械混合(強(qiáng)混、球磨或研磨)方能達(dá)到一定的均勻度，但卻不可避免地受到污染或引入一些有害雜質(zhì)。國(guó)外有人利用該法合成了NiZn鐵氧體，其方法是：按照配方配好金屬硝酸鹽混勻，加入適量的尿素塑料作為點(diǎn)火劑。將混和物放入加熱到500℃的電加熱爐中，混和物將會(huì)在3分鐘內(nèi)變成泡沫狀，多氣孔結(jié)構(gòu)，鐵氧體粉料即形成。

5、水熱合成法(HydrothermalMethod)

利用水熱合成法來(lái)制備一些特殊性能的鐵氧體是十分有效的，例如：應(yīng)用在高頻狀態(tài)下的高密度、細(xì)晶粒、低損耗(包括強(qiáng)場(chǎng)與弱場(chǎng)損耗)MnZn與NiZn鐵氧體的制備。該技術(shù)盡管早在70年代即被法國(guó)人發(fā)明，用來(lái)合成MnZn鐵氧體，但是合成的顆粒較大，而且成份也較難以控制。

近來(lái)，日本人在較低溫度下，利用弱堿性條件下的水熱合成法，制備了較細(xì)的MnZn鐵氧體顆粒(0.05～0.20μm)，而且顆粒大小、化學(xué)成份可以嚴(yán)格控制。這些顆粒具有較好的形狀和很窄的粒度分布，利用水熱合成法可以獲得具有更細(xì)小(2.3μm)均勻顯示微結(jié)構(gòu)的鐵氧體磁心。

6、新型水熱合成法

該方法不同于上述介紹的水熱合成法，其反應(yīng)物不是由鹽類，而是由金屬氧化物開(kāi)始。將各種金屬氧化物與去離子水在球磨機(jī)或砂磨機(jī)中充分混合均勻，然后將這些氧化物懸浮液送到高壓反應(yīng)鍋中，在160～310℃溫度下處理一定的時(shí)間，得到平均粒度為0.8μm的粉料。其主要成份為：ZnFe2O4、錳鐵氧體及一些未反應(yīng)的金屬氧化物，通過(guò)調(diào)節(jié)反應(yīng)溫度及合成時(shí)間，可以控制鐵氧體粉料中各相的比例，以及顆粒形態(tài)。與傳統(tǒng)方法制得的鐵氧體粉料相比，發(fā)現(xiàn)在260℃處理10小時(shí)的水熱反應(yīng)條件下，可以使磁心的功耗大幅度下降，并遠(yuǎn)遠(yuǎn)低于傳統(tǒng)方法。

7、機(jī)械合金法

據(jù)最近報(bào)道，利用機(jī)械合金法已經(jīng)成功制備了Ba-和Sr-六角晶系和Co-尖晶石以及Mn鐵氧體等納米晶鐵氧體粉料。其方法是：利用Fe2O3，Mn2O3和金屬錳作原料，于球磨機(jī)中在空氣或氬氣氛下球磨5～110小時(shí)；然后在真空爐中于300～900℃退火30分鐘，可以合成差不多都是尖晶石Mn鐵氧體,這些粉料具有納米晶結(jié)構(gòu)，平均顆粒尺寸35～40nm，用機(jī)械合金法制得的軟磁鐵氧體粉料，有希望成為高頻應(yīng)用的后備材料，通過(guò)低溫?zé)Y(jié)或者熱壓，可以開(kāi)發(fā)出高密度的塊狀材料。

8、鐵氧體微波燒結(jié)工藝

利用微波燒結(jié)工藝可以大大降低MnZn鐵氧體的功耗。與傳統(tǒng)工藝相比，微波燒結(jié)只需在很短的時(shí)間即可完成，從而獲得細(xì)晶粒、高密度的鐵氧體磁心，這是由于微波燒結(jié)使鐵氧體坯件各部分同時(shí)受熱升溫，從而獲得均勻的顯微結(jié)構(gòu)。而采用傳統(tǒng)燒結(jié)工藝，鐵氧體坯件內(nèi)部受熱要遲于坯件表面；此外，由于微波燒結(jié)時(shí)間(通常30分鐘)遠(yuǎn)遠(yuǎn)小于傳統(tǒng)時(shí)間(18～30小時(shí))在節(jié)省大量能源的同時(shí)，又避免了zn的揮發(fā)。這無(wú)疑對(duì)鐵氧體性能的提高是有利的。

微波鐵氧體器件的發(fā)展趨勢(shì)是組件化、片式化、多功能化、寬帶化和高功率。近年來(lái)由于移動(dòng)通信的迅猛發(fā)展，推動(dòng)了一批高性能表面貼裝微波器件及功能模塊的問(wèn)世并獲得了廣泛應(yīng)用。其中包括低溫共燒鐵氧體/陶瓷疊層表面貼裝微波器件，如片式疊層天線、片式雙工器、片式功率分配器和疊層鐵氧體移相器等。用濕化學(xué)或其他方法制備的低溫共燒微波鐵氧體納米材料、漿料和生坯帶等已成為微波鐵氧體材料研制的新熱點(diǎn)。

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