第一節(jié) 產(chǎn)品技術(shù)發(fā)展現(xiàn)狀
盾葉薯蕷皂素提取的方法有直接酸水解法、預(yù)發(fā)酵法、分離法、酶解法和微生物發(fā)酵法提取薯蕷皂素。而其薯蕷皂素的檢測(cè)也有多種不同的方法,有重量法、紅外光譜法、薄層掃描法、旋光法、分光光度法、氣相色譜法、反向高效液相色譜法(RP-PHLC)等,在具體的工作可以選擇不同的檢測(cè)方法。
傳統(tǒng)的薯蕷皂素生產(chǎn),普遍采用罐煮式生產(chǎn)工藝,存在產(chǎn)品皂素含量低,溶劑油消耗高,勞動(dòng)強(qiáng)度大,生產(chǎn)安全系數(shù)低,生產(chǎn)成本高的缺點(diǎn)。傳統(tǒng)酸水解法,水解、提取等過程均存在很多問題。所以,長(zhǎng)期以來 研究 人員一直致力于對(duì)常規(guī)酸水解法的生產(chǎn)工藝進(jìn)行改進(jìn)或?qū)ふ倚碌墓に嚪椒ā?/span>
第二節(jié) 產(chǎn)品工藝特點(diǎn)或流程
在薯蕷皂素的工業(yè)生產(chǎn)中,提取薯蕷皂素的方法可以分為兩類,一類是先用甲醇、乙醇或異丙醇等中等極性的有機(jī)溶劑自植物材料中提取總皂苷,然后將其進(jìn)行酸水解得到皂素。早年Marker和Wall等人主要采用這種方法。另一類是Rothrok提出的直接酸水解法,該方法先將植物材料加酸水解,水解物用石油醚、有機(jī)汽油或苯提取皂素,這種方法比較簡(jiǎn)便,目前工業(yè)上多采用此法生產(chǎn)皂素。
現(xiàn)在經(jīng)常使用的盾葉薯蕷皂素的提取方法有直接酸水解法和預(yù)發(fā)酵法等方法,預(yù)發(fā)酵法是將植物材料先進(jìn)行堆放發(fā)酵然后進(jìn)行酸水解,這些方法在提取過程中均采用了酸水解,因此,黃姜中含有的約40%的淀粉成分水解后會(huì)導(dǎo)致濾液中的生化需氧量(BOD)、化學(xué)需氧量(COD)增高,顏色深,嚴(yán)重污染環(huán)境?,F(xiàn)在廣泛使用的盾葉薯蕷皂素的提取工藝大多是在直接酸水解法或預(yù)發(fā)酵法的基礎(chǔ)上進(jìn)行一些工藝改進(jìn)。盾葉薯蕷皂素提取工藝中的水解方式主要有以下幾種:直接酸水解,預(yù)發(fā)酵后再進(jìn)行酸水解,分離后再進(jìn)行酸水解,酶解后再進(jìn)行酸水解,微生物發(fā)酵后再進(jìn)行酸水解。
直接酸水解法提取薯蕷皂素
提取薯蕷皂素的最傳統(tǒng)的方法是直接酸水解法,即先用硫酸或鹽酸將盾葉薯蕷根莖進(jìn)行酸水解,水解物用飽和碳酸鈉水溶液洗滌至中性,于80℃左右烘干后,再用溶劑汽油提取薯蕷皂素。此法費(fèi)時(shí)很多,薯蕷皂素
收率較低,且使用溶劑汽油,易發(fā)生危險(xiǎn);另外,盾葉薯蕷中的淀粉和纖維素等其它成分也在酸水解過程中被破壞而不能利用,因此該工藝不夠理想。
預(yù)發(fā)酵法提取薯蕷皂素
據(jù)報(bào)道將植物材料酸水解前進(jìn)行預(yù)發(fā)酵(國(guó)內(nèi)稱自然發(fā)酵)可以提高薯蕷皂素產(chǎn)率,該工藝采用自然發(fā)酵處理原料。
現(xiàn)在我國(guó)多數(shù)廠家都采用這種工藝生產(chǎn)薯蕷皂素,方法是將薯蕷原料浸潤(rùn),任其自然發(fā)酵數(shù)天至十多天,使材料中的淀粉分解,植物體疏松后再進(jìn)行酸水解,然后從植物材料中提取薯蕷皂素,可使皂素收率提高,但是雜質(zhì)含量增加,熔點(diǎn)降低。其原因是植物材料經(jīng)過長(zhǎng)時(shí)間自然發(fā)酵后,生成了菝葜皂苷元酮(Smilagenin)和表菝葜皂苷元(Epismilagenin)。由于自然發(fā)酵過程中多種微生物參與發(fā)酵,發(fā)酵條件難以控制,雜質(zhì)增多使薯蕷皂素質(zhì)量下降,因此該工藝也不夠理想。
分離法提取薯蕷皂素
我國(guó)最早采用分離法提取薯蕷皂素的是陜西省鳳翔縣衛(wèi)東化工廠周振起等報(bào)道的工藝 研究 ,該 研究 是將盾葉薯蕷加水磨碎過篩,先分離出纖維渣,用于制羧甲基纖維素,過濾液經(jīng)過沉淀排水后,上清液濃縮后用乙醇提取乙醚沉淀得到水溶性皂苷。往分離得到的皂苷淀粉漿加入淀粉酶進(jìn)行酶解,酶解后的糖渣再進(jìn)行酸水解,水解干燥物用汽油提取得到薯蕷皂素,酶解得到的葡萄糖可以用來制作干酵母粉。該方法在提取薯蕷皂素的同時(shí)綜合利用了纖維素和淀粉,但工藝流程長(zhǎng)。由于目前多數(shù)皂素生產(chǎn)廠家一般只注重屬于皂素的生產(chǎn),而忽視了薯蕷淀粉和纖維素等其它有用物質(zhì)的利用,因此該工藝并未得到廣泛地推廣應(yīng)用。
現(xiàn)有的盾葉薯蕷皂素的提取工藝改進(jìn)都是在酸水解提取薯蕷皂素工藝的基礎(chǔ)上進(jìn)行改進(jìn),故這些工藝都存在其本身所具有的缺陷,那就是酸水解帶來的對(duì)環(huán)境的污染。工藝改進(jìn)所達(dá)到的目的就是在充分提取薯蕷皂素的同時(shí),充分利用盾葉薯蕷中所含有的淀粉和纖維素,以及減少酸液的排放量,減少對(duì)環(huán)境的危害。因此改進(jìn)的新工藝只有應(yīng)用到生產(chǎn)實(shí)踐中去才能對(duì)社會(huì)帶來益處,真正做到有益于社會(huì)。
第三節(jié) 國(guó)內(nèi)外技術(shù)未來發(fā)展趨勢(shì) 分析
目前市場(chǎng)上的薯蕷皂素絕大部分還是采用酸水解、汽油提取的方法生產(chǎn)的。用選擇性強(qiáng)的酶制劑去水解薯蕷皂甙的糖基,將是一個(gè)可以嘗試的方法。
因?yàn)槊阜磻?yīng)的條件相對(duì)溫和,專一性強(qiáng),操作簡(jiǎn)單,可為后續(xù)工序的分離減少雜質(zhì)。
超臨界CO2萃取薯蕷皂素雖然還未實(shí)現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn),但這種方法與有機(jī)溶劑法相比更經(jīng)濟(jì)、更安全,在實(shí)現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)方面具有很大的潛力。在薯蕷皂素的提取、分離技術(shù)上,超臨界CO2萃取技術(shù)將是今后 研究 的一個(gè)重要方面。國(guó)外已開始了這方面的 研究 ,結(jié)果顯示其萃取的收率在82%以上。
由于分離技術(shù)的發(fā)展和薯蕷皂素新的活性的發(fā)現(xiàn),國(guó)外近來采用大孔樹脂吸附法分離、精制薯蕷皂甙。將植物中的甲醇提取物溶于水,直接進(jìn)行反相大孔樹脂柱層析,先用水洗去糖分,后用甲醇洗脫粗甙,粗甙再進(jìn)行反復(fù)硅膠柱層析(溶劑多用CHCCl3-CH3OH-H2O),結(jié)合反相大孔樹脂柱層析來純化。郭氏等 研究 證實(shí)了先萃取后水解比先水解后萃取的效果要好,所以嘗試先將吸附分離法將薯蕷皂甙分離出來,再進(jìn)行水解的工藝也值得 研究 。該方法可以從根本上解決大量有機(jī)溶劑的使用以及環(huán)境污染等所帶來的問題。
當(dāng)前主要利用生物技術(shù)協(xié)同提取薯蕷皂素技術(shù)、超臨界流體萃取法從薯蕷屬植物中提取薯蕷皂素技術(shù)等。
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市場(chǎng)
研究
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