第一節(jié) 產(chǎn)品技術(shù)發(fā)展現(xiàn)狀

1、水口山金屬鈹生產(chǎn)流程的改進(jìn)

水口山金屬鈹珠生產(chǎn)線復(fù)產(chǎn)項(xiàng)目的實(shí)施，是一種機(jī)遇，要使金屬鈹?shù)囊睙捈夹g(shù)達(dá)到一個(gè)新的水平，首先要將過(guò)去不能回收利用的中間物料合理的循環(huán)利用，實(shí)現(xiàn)全流程閉路。根據(jù)以往的生產(chǎn)經(jīng)驗(yàn)和科研成果，通過(guò) 分析 比較認(rèn)為：在主流程不變的前提下，將溶液狀態(tài)的中間物料(母液、渣水)和固體狀態(tài)的中間物料(還原渣、煙塵)分開(kāi)處理，實(shí)現(xiàn)回收閉路是最有效的方案。

1）母液和渣水的凈化回收

生產(chǎn)1t金屬鈹產(chǎn)生的母液量大約16m3(Bel5g／L)，渣水28m3(Be12g／L)。兩者雜質(zhì)含量不高，可調(diào)配為適合的氟鈹比，只要稍加凈化，便可達(dá)到生產(chǎn)Be-01級(jí)鈹珠要求。所以二者的回收目標(biāo)是產(chǎn)出Be--01級(jí)鈹珠。母液、渣水回收流程如圖所示。

2）還原渣和煙塵的浸出回收

生產(chǎn)1t金屬鈹珠產(chǎn)生10t的還原渣(Be1．5％—2％)，約1．8t(Be8％)的煙灰。還原渣的主要成分是氟化鎂，其中含有粒度小于1mm的金屬鈹粒。鈹渣分離過(guò)程帶進(jìn)污染物的機(jī)會(huì)很多，所以它的雜質(zhì)含量較高。還原過(guò)程產(chǎn)生的煙灰中鈹?shù)闹饕螒B(tài)是氧化鈹，還有氟化鈹，氧化鎂等。

兩種物料的共同特點(diǎn)是：其中的鈹難以浸出，只有在較高的氫氟酸濃度下才有較滿意的浸出率；浸出液的雜質(zhì)含量高，深度凈化的難度大。

在較高氫氟酸濃度下，浸出后的還原渣含鈹接近0.1％，浸出效率達(dá)95％以上。浸出后煙灰含鈹?shù)陀?．5％，浸出效率大于90％。浸出液含鈹20~30g/L，含鐵1-3g/L。

向浸出后的濾液中加入碳酸鈣提高pH，當(dāng)pH升高到6－7時(shí)濾液中的鋁和鐵鈹大量的除去。過(guò)濾后向?yàn)V液中加入回收的氟化銨，然后再進(jìn)行蒸發(fā)結(jié)晶，分解還原。在沒(méi)有其它凈化措施的情況下，產(chǎn)出的金屬鈹中鐵可達(dá)0．3％-0．5％，完全適合制作鈹鋁中間合金的要求。這一過(guò)程可以消耗一部分回收的氟化銨。

3）氟化銨的利用

在氟鈹化銨分解過(guò)程中除得到氟化鈹外，還得到氟化銨，其是通過(guò)干法捕集回收的。生產(chǎn)1t鈹珠，同時(shí)產(chǎn)出8．2t的氟化銨，必須加以利用。

氟化銨在上述還原渣和煙灰回收中已用去約30％，余下的70％(8.2×70％=5.74t)需另找用途。

金屬鈹作為鎂鋁合金微量元素添加劑有十分獨(dú)特的作用，加入0．001％的鈹即可防止熔鑄過(guò)程中鎂的燒損，從而減少夾渣，改善合金的性能。全世界鎂合金的用量以每年10％的速度增加。近幾年來(lái)，含鈹4％左右的鈹鋁中間合金用量有了很大的增長(zhǎng)，預(yù)計(jì)國(guó)內(nèi)用于鈹鋁中間合金的鈹達(dá)3~5t。這種鈹?shù)募兌纫蟮?，即使含鐵達(dá)1％也可達(dá)到中間合金產(chǎn)品質(zhì)量指標(biāo)。

為適應(yīng)這種需求，需要生產(chǎn)一種鈹鋁中間合金用鈹珠(合金級(jí)鈹珠)。這種鈹珠的成本低，雜質(zhì)含量要求不高，回收的氟化銨便成為首選的原材料之一。

除圖中生產(chǎn)的等外鈹珠(實(shí)際上屬于合金級(jí)鈹珠)外。還專門設(shè)計(jì)了一種用工業(yè)氫氧化鈹、工業(yè)鎂錠、回收氟化銨等廉價(jià)原材料生產(chǎn)的合金級(jí)鈹珠產(chǎn)品，每千克的成本較正常產(chǎn)品低1000元左右。

合金級(jí)鈹珠一方面是適應(yīng)市場(chǎng)的需要，另外也是為了充分利用回收的氟化銨，做到物盡其用。根據(jù)計(jì)算，每生產(chǎn)1t金屬鈹珠回收的氟化銨量可生產(chǎn)合金級(jí)鈹珠約300kg，其數(shù)量遠(yuǎn)不及市場(chǎng)要求。軍工市場(chǎng)仍然是有限的，為充分發(fā)揮復(fù)產(chǎn)后的金屬鈹生產(chǎn)能力，可生產(chǎn)更多的合金級(jí)鈹珠。

2、改進(jìn)后的金屬鈹生產(chǎn)流程的特點(diǎn)

水口山金屬鈹珠生產(chǎn)線復(fù)產(chǎn)后的流程設(shè)計(jì)并沒(méi)有簡(jiǎn)單地模仿國(guó)外流程，主要是根據(jù)企業(yè)過(guò)去幾十年的生產(chǎn)經(jīng)驗(yàn)和技術(shù)積累。如鹽析結(jié)晶法生產(chǎn)(NH4)2BeF4結(jié)晶，雖然是導(dǎo)致母液和渣水不能回收利用的主要原因，但其避免了大量溶液的蒸發(fā)，使生產(chǎn)過(guò)程和設(shè)備簡(jiǎn)單。保留這一方法，也就是保留金屬鈹生產(chǎn)的主體流程，使復(fù)產(chǎn)后的生產(chǎn)組織和管理少走彎路。

水口山復(fù)產(chǎn)后的金屬鈹珠生產(chǎn)流程見(jiàn)圖4，其中虛線所示為復(fù)產(chǎn)后增加的部分。

流程中產(chǎn)生的所有含鈹物料都得到合理的回收和利用，實(shí)現(xiàn)了全流程的閉路，在這一點(diǎn)上已達(dá)到美國(guó)布拉什威爾曼流程同樣的效果。流程閉路有利用于降低成本，提高競(jìng)爭(zhēng)力。從工藝角度看，流程中只有少量的棄渣產(chǎn)生，只要操作管理得當(dāng)，不會(huì)對(duì)環(huán)境產(chǎn)生污染。

在生產(chǎn)高質(zhì)量產(chǎn)品的同時(shí)，設(shè)計(jì)不同質(zhì)量要求的產(chǎn)品，使成本降低，物盡其用，利于發(fā)揮系統(tǒng)的生產(chǎn)能力，適應(yīng)市場(chǎng)的需求，提高效益。

過(guò)去金屬鈹珠的直收率為45％，復(fù)產(chǎn)后2006年上半年達(dá)到了70%。隨著工人操作水平的提高和管理的進(jìn)步，回收率提高還有較大的空間。

3、金屬鈹珠的質(zhì)量

1）金屬鈹珠的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)

現(xiàn)行的金屬鈹珠質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)為1986年發(fā)布的GB262-86，它在1975年發(fā)布的YB855-75標(biāo)準(zhǔn)的基礎(chǔ)上增加了一個(gè)高純鈹珠級(jí)別Be-02，此標(biāo)準(zhǔn)中將金屬鈹珠分為3個(gè)級(jí)別

Be-02級(jí)金屬鈹珠是1984-1985年間為滿足當(dāng)時(shí)國(guó)防科研需要而特別試制的產(chǎn)品，共產(chǎn)出了300kg左右，之后這種鈹珠再?zèng)]有定貨。復(fù)產(chǎn)前鈹珠有90％可達(dá)Be-01級(jí)，如要達(dá)到Be-02級(jí)的要求，則必需采取新的工藝和設(shè)備。由于Be-02鈹珠當(dāng)時(shí)沒(méi)有實(shí)際需求，復(fù)產(chǎn)改造工程仍按Be-01進(jìn)行設(shè)計(jì)。

2）金屬鈹珠產(chǎn)品的質(zhì)量

2004年10月改造工程投產(chǎn)后，金屬鈹珠的質(zhì)量可以100％的達(dá)到Be-01要求。由于鈹材整體質(zhì)量水平提升，對(duì)鈹珠的質(zhì)量水平提出了新的要求。

2005年初，用戶急需Be-02級(jí)鈹珠，而且要求今后金屬鈹珠的質(zhì)量大部分要達(dá)到Be-02級(jí)水平。2005年3月水口山六廠按新的高純鈹工藝生產(chǎn)了一定數(shù)量的鈹珠，滿足了用戶的需求。

第二節(jié) 產(chǎn)品工藝特點(diǎn)或流程

1、金屬鈹?shù)囊睙捁に?/p>

1）工藝原理

具有一定規(guī)模的金屬鈹?shù)墓I(yè)生產(chǎn)采用的是氟化鈹鎂熱還原法，美國(guó)、哈薩克斯坦、中國(guó)、印度都是如此。

氟化鈹鎂熱還原法生產(chǎn)金屬鈹大體上可以分為以下幾個(gè)步驟：

(1)制備具有一定純度的氟鈹化銨晶體：

Be(OH)2+2NH4HF2=(NH4)2BeF4+2H2O(1)

(2)氟鈹化銨加熱分解成玻璃狀的氟化鈹：

(NH4)2BeF4=BeF2+2NH4F(2)

(3)用鎂將氟化鈹還原成金屬鈹珠：

BeF2+Mg=Be+MgF2(3)

(4)金屬鈹珠在真空下熔鑄成鈹錠。

水口山金屬鈹?shù)纳a(chǎn)只有前面3步，真空熔鑄在寧夏西材院進(jìn)行。

2、生產(chǎn)流程

1）美國(guó)布拉什威爾曼的金屬鈹冶煉流程

氫氧化鈹和冶煉、加工過(guò)程產(chǎn)生的含鈹廢料用氟氫化銨溶解，得到氟鈹化銨溶液。加入石灰提高PH值，除去物料中的鋁；濾除殘?jiān)螅蛉芤褐屑恿蚧锶コ芤褐械蔫F和重金屬離子(凈化過(guò)程)；將溶液蒸發(fā)，冷卻結(jié)晶，離心分離，母液返回蒸發(fā)，氟鈹化銨晶體進(jìn)入烘干工序；氟鈹化銨加熱分解得到氟化鈹和氟化銨。氟化鈹是下一工序的原料，氟化銨則用水吸收達(dá)到一定濃度后加配氫氟酸形成氟氫化銨溶液，返回溶解工序使用；氟化鈹配入一定量的鎂，在高溫下還原成金屬鈹和氟化鎂，冷凝后，將金屬鈹珠和氟化鎂渣分離：最后真空熔鑄。

上述流程中產(chǎn)生的中間物料氟化銨、結(jié)晶母液和含鈹廢料都在閉路中循環(huán)，所以鈹?shù)幕厥章矢?90％)。
 

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