第一節(jié) 上游產(chǎn)業(yè)發(fā)展?fàn)顩r 分析

硫化鈰的制備以鈰為主要原料，而鈰是儲量最豐富的稀土元素，以下就以稀土為其上游進行 分析 。

1、發(fā)展現(xiàn)狀

自2005年以來，國家對稀土實行出口配額許可證管理。這項法規(guī)的執(zhí)行，給我國稀土資源的出口安裝了一道閘門，從歷年的數(shù)據(jù)來看，閘門越關(guān)越小，預(yù)計2008年將在2007年的基礎(chǔ)上減少5%左右，從而在消費穩(wěn)定增長的情況下，加劇了國外對國內(nèi)稀土礦的依賴程度。

中國是全球最大的稀土消費國，其稀土消費量占世界稀土消費量的比重逐年增加，從2000-2007年該比值已由24%上升至56%，已占據(jù)全球稀土消費的半壁江山。與此相對應(yīng)，這7年時間內(nèi)，中國對稀土的消費增速也較快，復(fù)合增長率為20.86%，但波動性也較大，比如2003和2005年的增速分別為34%和55%。

中國面臨的問題：雖然我國的稀土儲量、生產(chǎn)量、出口量、消費量均居“世界第一”，并與美國、日本一起被譽為世界稀土產(chǎn)業(yè)“三強”，但是，稀土資源優(yōu)勢并不等于產(chǎn)業(yè)優(yōu)勢和經(jīng)濟優(yōu)勢，我國只是稀土資源大國和生產(chǎn)大國，還不是應(yīng)用大國，更不是稀土強國。

在稀土資源方面，由于我國近20多年對稀土資源的過度開采，以及世界稀土新礦藏的不斷發(fā)現(xiàn)，使我國的稀土儲量占世界總儲量的比重不斷下降，我國稀土資源大國的優(yōu)勢正在逐漸削弱。在稀土生產(chǎn)方面，盡管我國的稀土分離技術(shù)達到世界領(lǐng)先水平，但存在著生產(chǎn)企業(yè)多、規(guī)模小，產(chǎn)業(yè)集中度低，產(chǎn)品結(jié)構(gòu)不盡合理，且資源利用率低、能耗高、污染嚴重。

2、進出口

2008年受美國金融危機蔓延影響，全球經(jīng)濟已呈現(xiàn)明顯的衰退跡象。不僅美、日、歐等發(fā)達國家經(jīng)濟急劇萎縮，中、印、俄等新興國家經(jīng)濟也在快速下滑。世界經(jīng)濟的這種衰退格局，使我國稀土進出口貿(mào)易呈現(xiàn)出加速回落的態(tài)勢。

2008年11月，國內(nèi)稀土進出口貿(mào)易的下滑態(tài)勢超過了人們預(yù)期，其總體特點可概括以下幾方面：

（1）稀土金屬與稀土合金的出口降幅極為明顯

2008年11月，國內(nèi)稀土金屬與稀土合金的出口規(guī)模，不論是同比還是環(huán)比均降幅明顯。與上年同期相比，稀土金屬出口量下降了56.1%；同10月的出口量相比則減少了32.1%。稀土合金出口量與上年同期相比，回落了75.5%；同10月相比，則下降了23.3%。

這種態(tài)勢表明，稀土金屬與稀土合金出口下降幅度大，且還有萎縮并逐漸加快的趨勢。

（2）氧化稀土等初級產(chǎn)品出口則漲跌互現(xiàn)

11月份氧化稀土等初級產(chǎn)品出口呈漲跌互現(xiàn)局面。其中，氧化（氫氧化）鈰和氧化鑭的出口量增長最為明顯。11月氧化（氫氧化）鈰出口量與上年同期相比增長了88.8%；同10月出口量相比，則增長了40.5%。11月氧化鑭的出口量與上年同期相比，增長了6.1%；同10月的出口量相比，僅減少了3.7%。而氧化釔、氧化釹、氧化銪、氧化鏑、氧化鋱以及氯化稀土、氟化稀土、碳酸稀土的出口量，則呈明顯的回落態(tài)勢。

氧化稀土等初級產(chǎn)品出口盡管有增有降，但從總體上看則呈回落、萎縮的局面。

（3）稀土出口金額呈全面下滑態(tài)勢

2008年11月，我國稀土產(chǎn)品出口額與上年同期相比，減少了28.6%；同10月的出口額相比，則減少了0.05%。其中，稀土金屬11月的出口額與上年同期相比，減少了75.1%；同10月的出口額相比，則減少了40.8%。11月稀土合金出口額與上年同期相比減少了71.9%；同10月的出口額相比，則減少了22.2%。

2008年11月，稀土金屬與稀土合金的出口額回落明顯。只是由于氧化稀土等初級產(chǎn)品出口額呈漲跌互現(xiàn)的格局，才使稀土產(chǎn)品總出口額的下滑態(tài)勢有所緩和。

（4）稀土產(chǎn)品進口呈快速萎縮狀態(tài)

2008年11月，在國內(nèi)外多重因素的作用下，我國稀土產(chǎn)品進口量與上年同期相比，減少了12.3%；同10月的進口量相比，回落了35%。11月，國內(nèi)稀土產(chǎn)品進口額與上年同期相比，下滑了31.1%；同10月的進口額相比，則下降了44.9%。

稀土產(chǎn)品進口額的回落幅度大于進口量回落幅度，表明稀土產(chǎn)品進口價格的下滑非常明顯；稀土產(chǎn)品進口的環(huán)比下滑幅度大于同比下滑幅度，則表明稀土產(chǎn)品的進口萎縮有加速之勢。

3、發(fā)展動向

1）宏觀調(diào)控力度進一步加強

從2007年起，稀土礦產(chǎn)品和冶煉分離產(chǎn)品生產(chǎn)納入國家指令性計劃管理。國家繼續(xù)加強了對稀土出口的管理，并于6月1日對稀土金屬加征10%的出口暫定關(guān)稅。稀土產(chǎn)品出口呈現(xiàn)“量減價增”局面。

自2007年12月1日起實施《外商投資產(chǎn)業(yè)指導(dǎo)目錄（2007年修訂）》，鼓勵外商投資稀土硫化鈰紅色染料、高性能儲氫材料、動力電池及控制系統(tǒng)（限于合資）等產(chǎn)業(yè)；限制外商投資的有稀土冶煉、分離（限于合資、合作）；禁止外商投資的有稀土勘查、開采、選礦等。商務(wù)部公布的《中國禁止進口限制進口技術(shù)目錄》將稀土礦冶煉工藝、單一稀土分離制備技術(shù)、稀土精礦前處理技術(shù)等列入禁止進口技術(shù)目錄。

國土資源部下發(fā)通知（國土資發(fā)〔2007〕92號），自2007年4月12日起，凡申請鎢、稀土勘查許可證、采礦許可證以及申請擴大勘查、開采范圍的，一律由國土資源部負責(zé)辦理。

國家發(fā)展改革委利用國債資金支持了一批稀土高技術(shù)應(yīng)用和用先進生產(chǎn)工藝淘汰落后項目。這批項目總投資15.86億元，其中預(yù)算內(nèi)資金補貼1.32億元。

2）資源整合取得顯著成績

白云鄂博周邊一些小礦廠被關(guān)閉，集中度和控制力提高；四川省有關(guān)部門聯(lián)合取締了一批無證、越界開采和安全、環(huán)保不達標(biāo)的礦山企業(yè)，自4月份開始停產(chǎn)進行資源整合，擬引進江銅集團、中國五礦、內(nèi)蒙古稀土高科和稀土材料國家工程中心等企業(yè)，組建國有控股的稀土集團，推動稀土資源整合。江西、廣東和福建等離子型稀土資源省份加強監(jiān)管，運用法律、市場和行政手段取締了上百個非法礦點，并相繼推出一系列整合方案。

3）結(jié)構(gòu)調(diào)整邁出堅實步伐

內(nèi)蒙古稀土高科發(fā)揮資源優(yōu)勢，運用市場手段，整合包鋼內(nèi)部稀土資產(chǎn)，加大對相關(guān)產(chǎn)業(yè)的收購力度，進一步提高產(chǎn)業(yè)集中度。目前，該企業(yè)冶煉分離能力（含參、控股的企業(yè)）約占全國總產(chǎn)能的40%。集約化生產(chǎn)推動了稀土產(chǎn)品價格的回升，同時也促進了下游產(chǎn)業(yè)的整合。

廣東珠江稀土有限公司聯(lián)合江蘇卓群納米股份有限公司、常熟盛昌稀土有限公司，擬采用先進的生產(chǎn)工藝改造和整合現(xiàn)有生產(chǎn)能力，將企業(yè)搬遷至廣東韶關(guān)，建設(shè)具有一定規(guī)模的離子型稀土分離企業(yè)，產(chǎn)業(yè)集中度和市場控制力加強。

4）技術(shù)進步推動結(jié)構(gòu)升級

磁性金屬配合物的設(shè)計、結(jié)構(gòu)與性質(zhì) 研究 和先進潤滑材料制備與性能項目獲國家自然科學(xué)二等獎；稀土激活新型硅酸鹽發(fā)光材料及應(yīng)用和釹鐵硼永磁發(fā)電裝置可控整流穩(wěn)壓技術(shù)及其應(yīng)用項目獲國家科技發(fā)明二等獎。

非皂化萃取分離技術(shù)和大電流稀土電解設(shè)備的推廣應(yīng)用，降低了稀土 行業(yè) 資源能源消耗，減少了對環(huán)境的污染。各種高性能三基色、PDP、CCFL和LED熒光粉制備技術(shù)日趨成熟并逐步實現(xiàn)了產(chǎn)業(yè)化，推動了我國發(fā)光材料產(chǎn)業(yè)快速發(fā)展，2007年熒光粉產(chǎn)量比上年增長44.46%，對照明領(lǐng)域節(jié)能和大屏幕平板顯示器件發(fā)展起到了積極的推動作用。2007年，高性能儲氫材料生產(chǎn)技術(shù)取得重要進展，我國貯氫合金產(chǎn)量超過全世界產(chǎn)量的70%，大容量混合動力汽車電池用貯氫合金在我國實現(xiàn)產(chǎn)業(yè)化。春蘭、北京有色金屬 研究 總院和清華大學(xué)等單位研制的混合動力汽車也將在今年北京舉辦的第29屆奧運會上亮相。

第二節(jié) 下游產(chǎn)業(yè)發(fā)展情況 分析

硫化鈰作為一種無毒的紅色顏料被開發(fā)應(yīng)用于塑料等領(lǐng)域，以下就以塑料 行業(yè) 為下游進行 分析 。

1、發(fā)展現(xiàn)狀

2008年，在北京奧運會的背景下，將會帶動塑料 行業(yè) 市場的快速發(fā)展，特別是給綠色塑料帶來了無限商機，同時塑料管材的使用也將得到更大的推廣，其他塑料制品的需求量也會隨之增加。未來全球塑料加工設(shè)備市場規(guī)模將以年均3.5%的速度遞增，到2009年將達到188億美元。2010年上海世博會也將對塑料制品 行業(yè) 的發(fā)展起到推動的作用。預(yù)計2015年塑料制品總產(chǎn)量達到5000萬噸。塑料加工工業(yè)良好的發(fā)展前景仍將是我國塑料機械制造工業(yè)高速發(fā)展的原動力，預(yù)計2010年我國對塑料機械需求量的年均增長率為6%左右，至2010年為145億元。

國內(nèi)塑料制品市場未來需求主要集中在農(nóng)用塑料制品、包裝塑料制品、建筑塑料制品、工業(yè)交通及工程塑料制品等幾個方面。我國塑料工業(yè)是以塑料加工為核心，包括塑料合成樹脂、助劑及添加劑、塑料加工機械與模具在內(nèi)的一個整體。進入“十一五”以來，塑料工業(yè)正逐步走上由塑料大國到塑料強國的跨越式發(fā)展之路。在“十一五”期間，塑料產(chǎn)業(yè)要推進產(chǎn)業(yè)結(jié)構(gòu)優(yōu)化升級，努力提高產(chǎn)業(yè)技術(shù)水平，塑料制品總產(chǎn)量的年增長率為10%，2010年～2015年的年增長率應(yīng)為8%，到2010年、2015年，塑料制品總產(chǎn)量應(yīng)分別達到3500萬噸和5000萬噸。

工程塑料是目前塑料工業(yè)中發(fā)展最快的類別，隨著我國經(jīng)濟的快速發(fā)展，其應(yīng)用范圍和數(shù)量不斷增加。該領(lǐng)域的產(chǎn)品包括交通、運輸業(yè)用塑料，電子、電氣、信息產(chǎn)業(yè)用工程塑料等。“十一五”期間，電子通信、汽車、建材、辦公器材、生活用品等，仍然是拉動工程塑料快速發(fā)展的動力，預(yù)計年均消費量將增長18%。預(yù)計到2010年，國內(nèi)工程塑料總需求量將近170萬噸。按照我國汽車工業(yè)“十一五”計劃的要求，到2010年我國汽車產(chǎn)量將接近1000萬輛。由于技術(shù)的發(fā)展，我國車用塑料的比例仍將逐步提高，到2010年我國平均每輛轎車塑料使用量將達到130～135千克，汽車工業(yè)對塑料的需求量將達到100萬噸。2010年我國汽車保有量將達到5300萬輛，維修對塑料的需求量將達到20萬噸，其中聚丙烯為7萬～8萬噸，到2010年汽車工業(yè)對塑料的總需求將達到105萬噸。國家在制定“十一五” 規(guī)劃 中，把能源的節(jié)約作為可持續(xù)發(fā)展的重要戰(zhàn)略。因此，節(jié)能型的塑料建材業(yè)應(yīng)抓住這次發(fā)展契機，在自我調(diào)整、重組的過程中，不斷壯大完善自己，實現(xiàn)塑料建材業(yè)規(guī)?；目焖侔l(fā)展。“十一五”期間我國的醫(yī)用塑料制品市場有望沖上200億～250億元的新高程。

2、發(fā)展動向

我國塑料工業(yè)相比其他國家具有一定的優(yōu)勢。主要是國內(nèi)市場前景廣闊，有著巨大的發(fā)展?jié)摿Γ粍趧恿Τ杀据^低，但人員素質(zhì)高于其他發(fā)展中國家；中國具有樹脂合成、塑料改性、助劑、塑機模具、加工應(yīng)用等完整的產(chǎn)業(yè)鏈，有著穩(wěn)定的社會和寬松的市場環(huán)境。但與發(fā)達國家相比，中國塑料 行業(yè) 技術(shù)裝備水平還較低，缺乏自主核心技術(shù)；產(chǎn)品結(jié)構(gòu)不夠合理，專業(yè)料比例低，中低檔產(chǎn)品偏多；經(jīng)營管理水平和勞動生產(chǎn)率不高；產(chǎn)業(yè)集中度低，區(qū)域發(fā)展不平衡。

中國塑料產(chǎn)業(yè)必須依靠技術(shù)進步，加快結(jié)構(gòu)調(diào)整。企業(yè)必須以市場為導(dǎo)向，加強產(chǎn)、學(xué)、研合作。加強國際間的交流和合作，采用新的生產(chǎn)方式和經(jīng)營管理模式，擴大市場占有率。從目前看來，增加高性能、多品種的合成樹脂是發(fā)展塑料工業(yè)的基礎(chǔ)，提高塑料機械與模具的制造水平，是塑料制品加快發(fā)展的關(guān)鍵所在。包括余姚在內(nèi)的塑料產(chǎn)業(yè)要加強應(yīng)用 研究 ，開發(fā)適銷對路的產(chǎn)品，加快“以塑代鋼”、“以塑代木”的步伐。

我國塑料產(chǎn)業(yè)的主要走向是：合成樹脂的需求將以每年１０％的速度增長，產(chǎn)量將以每年１５％的速度增長，其原料渠道將得到進一步拓展；為了滿足電子電器、汽車、建材等 行業(yè) 需要，樹脂的合成共混改性、合金化將會有較快發(fā)展；我國塑料工業(yè)仍將進口５０％左右的合成樹脂，塑料制品的出口將繼續(xù)增加，產(chǎn)品由低端向中高檔發(fā)展；國際塑料工業(yè)巨頭將在中國建立生產(chǎn)基地和研發(fā)中心，與國內(nèi)企業(yè)合作進一步加強；廢舊塑料的回收利用率將達到１５％。

第三節(jié) 產(chǎn)品技術(shù)發(fā)展現(xiàn)狀

1、北京有研

Ce2S3在工業(yè)上的制備采用兩段法。一段是低溫區(qū)硫化氣氛發(fā)生裝置，工業(yè)純氫氣經(jīng)過CL－1型再生式氫氣凈化器10凈化后通過300℃以上盛裝硫磺的不銹鋼爐6(100mm×800mm)，生成H2和H2S的混合氣體，硫爐出口的混合氣體直接進入第二階段的高溫密閉反應(yīng)爐1(35mm×1400mm)，混合氣體在高溫區(qū)和鈰原料發(fā)生硫化反應(yīng)生成Ce2s3，反應(yīng)產(chǎn)生的尾氣經(jīng)緩沖瓶4由裝有氫氧化鈉溶液的吸收液5吸收后點燃排放。實驗程序是先將一定配比的氧化鈰和無水碳酸鈉原料混合均勻后盛人剛玉舟3，再將剛玉舟放置在剛玉管6內(nèi)，將體系密封好后，給硫爐和剛玉管體系通入CL-2型再生式氬氣凈化器9凈化后的氬氣排除體系的空氣。2h后，硫爐7和碳管爐2同時升溫，硫爐升至300℃時將氬氣切換成氫氣，硫爐升至360℃后開始保溫；反應(yīng)爐以l0℃·min升至1000℃，保溫2h后，關(guān)閉碳管爐和硫爐的加熱電源，開始降溫，同時切換氫氣為氬氣，流量為0．04m·h～。體系降到100℃以下，關(guān)閉氬氣，打開剛玉管密封蓋取出剛玉舟。

將剛玉舟中硫化產(chǎn)物破碎研磨成粉，利用PhilipsAPD10X射線衍射儀，進行粉末x衍射 分析 確定產(chǎn)物的相組成。利用DATACOLORCS-5分光測試儀，D65光源，10視場測定顏料的顏色。

2、長春應(yīng)化所紅色稀土硫化鑭鈰顏料及其制備方法

申請?zhí)?專利號：200710055935

本發(fā)明涉及可作為紅色顏料的稀土硫化鑭鈰及其制備方法。該顏料的化學(xué)式為：Ａ↓［ｘ］Ｌａ↓［ｙ］Ｃｅ↓［１－ｙ］Ｓ↓［（３＋ｘ）／２］，其中Ａ代表堿金屬鋰、鈉和鉀中的一種，０≤ｘ≤１，０≤ｙ≤１。利用高溫固相反應(yīng)，通入惰性氣體使反應(yīng)在非氧化氣氛和加熱溫度４００～１０００℃下進行，采用一硫氰酸銨加熱熔融產(chǎn)生混合硫源氣體作為反應(yīng)氣，將堿金屬元素等摻雜到稀土硫化鑭鈰基質(zhì)中，通過調(diào)節(jié)堿金屬元素摻雜量和鑭鈰的比例的不同而得到不同紅色色系的稀土硫化物顏料。這一系列摻堿金屬元素的稀土硫化鑭鈰的結(jié)構(gòu)為單一的立方晶系中γ型的ＮａＣｌ型或Ｔｈ↓［３］Ｐ↓［４］型結(jié)構(gòu)。該方法更加安全環(huán)保，顏料無毒，可用于塑料、油漆、涂料、橡膠、皮革、陶瓷、油墨、紙張、化妝品和水泥等建筑材料的著色。

3、羅地亞硫化時紅色顏料基本路線

1993年法國的羅納普朗克公司首先取得突破，研制出了以γ—Ce2S3為基本組分的新型橙色和紅色顏料。

由氧化鈰(或其它稀土氧化物)與硫化氫在高溫下反應(yīng)生成的產(chǎn)物經(jīng)顏料化處理制得。由于顏料晶體的Th3P4立方結(jié)構(gòu)中存在空位，可以摻入不同的摻雜劑以調(diào)節(jié)顏料的性能和顏色的色調(diào)。

第四節(jié) 產(chǎn)品工藝特點或流程

1、原理

到目前為止，文獻報道的Ce2S3的制備方法主要是采用硫化氫或二硫化碳氣體與鈰的化合物反應(yīng)來制取。如：

(1)用干燥的H2S通入無水的稀土鹵化物或硫酸鹽中，加熱至600～1000℃，即可制得。

3H2S+2CeCl3→Ce2S3+6HCl

3H2S+Ce2(SO4)3→Ce2S3+3H2SO4

(2)在1250~1300℃，將干燥的H2S通入盛于石墨舟內(nèi)的稀土氧化物中制得。

3H2S+Ce2O3→Ce2S3+3H2O

2、北京有研制備工藝

本文以工業(yè)純氧化鈰、硫磺、碳酸鈉及氫氣等為原料，針對現(xiàn)有工藝原料成本高、使用硫化氫有毒氣體等問題，開發(fā)了具有自主知識產(chǎn)權(quán)的兩段法制備紅顏料硫化鈰新工藝。

以工業(yè)純二氧化鈰（純度99％）為原料，以工業(yè)純無水碳酸鈉為添加劑，硫磺、氬氣和氫氣均為工業(yè)純。將二氧化鈰和無水碳酸鈉按nNa:nCe為0，0.05，0.1，0.15，0.2，0.25，0.3，0.35，0.4稱量，研磨混合均勻后，壓成30mm×10mm的圓片備用。制備紅色顏料用倍半硫化鈰設(shè)備裝置示意圖如圖所示。工業(yè)硫磺裝在硫爐的不銹鋼爐膽（6）中，不銹鋼爐膽的內(nèi)腔尺寸為100mm×800mm，爐料裝在剛玉爐管（1）的中部高溫恒溫區(qū)中，剛玉爐管（1）的內(nèi)腔尺寸為35mm×1400mm。工業(yè)純氬氣經(jīng)cl-2型再生式氬氣凈化器（9）凈化，工業(yè)純氫氣經(jīng)cl-1型再生式氫氣凈化器（10）凈化，除去氬氣和氫氣中的有害雜質(zhì)，再通過硫爐的爐膽（6）與硫磺（8）接觸，在約300度以上氫氣與硫磺接觸反應(yīng)產(chǎn)生硫化氫和氫氣的混合氣體。氣體再經(jīng)過剛玉爐管（1）與爐料在高溫下反應(yīng)制得硫化物，產(chǎn)生的尾氣經(jīng)裝有氫氧化鈉水溶液的鼓泡瓶（5）吸收掉剩余的硫化氫后點燃排放。

首先用氬氣連續(xù)驅(qū)趕系統(tǒng)中的空氣2h，繼續(xù)通入氬氣，使硫爐（7）及碳管爐（2）開始升溫，當(dāng)硫爐的爐溫（不銹鋼管的溫度）達到300度時，氬氣切換成氫氣。當(dāng)硫爐升至360度時，使硫爐恒溫在至360度，碳管爐繼續(xù)升溫至所需溫度（剛玉管的溫度），保持恒溫2h后，關(guān)斷碳管爐和硫爐的加熱電源隨爐冷卻。

制備紅顏料硫化鈰試驗裝置示意圖

切換成氬氣，氬氣流量為40L•h-1碳管爐冷卻至200℃以下后取出產(chǎn)物，經(jīng)破碎和研磨即成樣品。對所制得的樣品進行了后處理條件的探索，即樣品與濃度分別為10，50，100，150 g•L-1的氟化銨水溶液（PH=8）混合攪拌1h后，用去離子水洗滌3次，洗滌固液比為1:3過濾后在150℃下烘干，得到深紅色的倍半硫化鈰樣品。

產(chǎn)品色度坐標(biāo)用DATACOLOR CS-5分光光度計測定，測量條件為d65光源，10°視場，粒度用MK3; 粒度儀測定；晶型使用荷蘭利用PhilipsAPD10X射線衍射儀在CuKα，40KV,40MA條件下測量。

第五節(jié) 國內(nèi)外技術(shù)未來發(fā)展趨勢 分析

羅地亞公司具有硫化鈰紅色顏料的技術(shù)領(lǐng)先優(yōu)勢，而且其工藝及流程等尚未對外公布，國內(nèi)外未見有報道，雖然國內(nèi)有不少 研究 機構(gòu)對硫化鈰紅色顏料的生產(chǎn)進行 研究 ，除了北京有色金屬 研究 總院“863計劃”中紅顏料硫化鈰制備 研究 ，該院研制的倍半硫化鈰(專利號:98120016.8)，直至2007年，長春應(yīng)化所紅色稀土硫化鑭鈰顏料及其制備方法申請了專利，申請?zhí)?專利號：200710055935，清華大學(xué)、湖南師大等也有所 研究 ，但始終未見報道。

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