第一節(jié) 產(chǎn)品技術(shù)發(fā)展現(xiàn)狀
中國(guó)是世界上肌酸主要生產(chǎn)地,目前國(guó)內(nèi)常見的肌酸產(chǎn)品有粉劑、咀嚼片、微晶粒、口服液等等。粉劑便于保存;咀嚼片攜帶方便;液體、膠體產(chǎn)品被許多專家否定,因?yàn)樗鼈冃再|(zhì)不穩(wěn)定,雜質(zhì)含量高達(dá)40%左右。一水肌酸粉是肌酸中的經(jīng)典產(chǎn)品,高純度的一水肌酸雜質(zhì)少,溶解度好,利于吸收,目前仍是大眾最經(jīng)濟(jì)、最安全的選擇。
此外,近年來出現(xiàn)的增強(qiáng)型產(chǎn)品,如復(fù)合型肌酸。其主旨是增強(qiáng)肌酸的吸收,已經(jīng)逐漸為廣大健美愛好者所接受。
目前合成肌酸的路線主要有以下3種:
1)用氯乙酸、甲胺和氰胺水溶液合成肌酸
2)用氨基氰與肌氨酸鈉或肌氨酸鉀在水中或在水與有機(jī)溶劑的混合物中,在溫度為20℃~150℃,PH為7~14條件下進(jìn)行。
3)通過將肌氨酸鈉或肌氨酸鉀與氨基氰在20℃~150℃以及PH7.0~14.0下進(jìn)行反應(yīng)制備肌酸或肌酸一水合物該法包括用碳酸進(jìn)行PH調(diào)節(jié)。
目前,在國(guó)內(nèi)外肌酸的規(guī)模生產(chǎn)一般采用的生產(chǎn)方法均是氨基氰肌氨酸鈉法,因原料氨基氰有劇毒,使生產(chǎn)存在很大的危險(xiǎn)性;1)法的肌氨酸鈉以氯乙酸甲氨基化獲得,收率不高。
同時(shí),在傳統(tǒng)的工藝也采用β甲氨基乙酸(肌氨酸)和氰化氨作用于120℃,6小時(shí)后反應(yīng)結(jié)束。
這種方法以氨基酸為原料,生產(chǎn)成本較高。并且肌氨酸與氰氨酸發(fā)生縮合反應(yīng)的同時(shí),實(shí)際上可能發(fā)生多個(gè)競(jìng)爭(zhēng)副反應(yīng),其中包括:氰氨自聚成雙氰氨,甚至多聚物;氰氨與水合成尿酸;肌氨酸的聚合物以及肌酸本身的托氨分解和脫水成肌酐。由于生成難以容忍的苦味,這種苦味不但令人難以接受而且有毒,必須出去。用去離子溶液室溫洗滌,很難一次脫盡苦味,反復(fù)洗滌必將導(dǎo)致產(chǎn)物肌酸大量溶解損失,使收率下降;用熱水重結(jié)晶法去苦的效果也差,并且由于肌酸在水相受熱的情況下有顯著的脫氨現(xiàn)象以及脫水成肌酐等副反應(yīng),也會(huì)影響產(chǎn)品收率。
因此,就目前的肌酸工藝來講,主要存在以下問題:
1、產(chǎn)品的純度低,容易產(chǎn)生衍生物。
2、產(chǎn)品收率低,生產(chǎn)周期長(zhǎng)。
3、反應(yīng)程序繁瑣,生產(chǎn)成本高。
第二節(jié) 產(chǎn)品工藝特點(diǎn)或流程
肌酸工藝流程:
1、S—甲基—異硫脲硫酸鹽的合成
硫脲與硫酸二甲酯反應(yīng)生成S—甲基—異硫脲硫酸鹽
2、肌氨酸鈉的合成
將羥基乙腈與甲胺在低溫(10~15℃)下縮合得甲胺基乙腈,再經(jīng)NaOH溶液水解得肌氨酸鈉。合成甲氨基乙腈:羥基乙腈/甲胺摩爾比1:1.05,羥基乙腈緩緩加入甲胺中,加完后再保溫反應(yīng)1H即可;合成肌氨酸鈉:用30%NaOH溶液在90~100℃下水解甲胺基乙腈,NaOH過量20%,水解至NH3排凈為止。
3、肌酸的合成
將肌氨酸鈉溶液逐漸加入到S—甲基—異硫脲水溶液中,反應(yīng)溫度控制在30~50℃反應(yīng)3~5H結(jié)晶過濾得到一水肌酸。
4、精制
合并粗品,加入粗品量的4~4.5倍水,加熱至全部溶解,加0.5%(粗品量)的活性碳攪拌20min,趁熱迅速過濾。濾液迅速冷卻結(jié)晶,置入冰箱,溫度為0℃過夜。然后濾出晶體,在<50℃的條件下烘干即可。
第三節(jié) 國(guó)內(nèi)外技術(shù)未來發(fā)展趨勢(shì) 分析
隨著市場(chǎng)需求量的不斷增大,肌酸產(chǎn)品的 技術(shù)工藝 也在不斷的提高。
1、肌酸的純度在不斷提高
由于生產(chǎn)工藝的改進(jìn),肌酸純度已經(jīng)從開始的85%-90%提高到了今天的99%至99.99%。今天的健美高手們已基本解決了由于服用肌酸而產(chǎn)生的積水問題。
2、雙氰胺和雙氰三嗉的含量也在不斷降低
因?yàn)榧∷崾怯没瘜W(xué)方法制造的,不可避免地會(huì)同樣產(chǎn)生雙氰胺及雙氫三嗉這兩種衍生物,而雙氫三嗉有擴(kuò)張動(dòng)脈血管的作用,如果含有大量的雙氫三嗉,并長(zhǎng)期服用肌酸,最終會(huì)導(dǎo)致在訓(xùn)練中由于肺部血管爆裂而斃命。因此,雙氰胺和雙氰三嗉含量的降低能夠解決體育運(yùn)動(dòng)者對(duì)肌酸抵觸心理。
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