第一節(jié) 產(chǎn)品技術(shù)發(fā)展現(xiàn)狀

繼美國、加拿大所用的提拉法和熱交換法生長晶體后，上海光機所又獨創(chuàng)“導(dǎo)向溫梯法”生長２英寸至４英寸優(yōu)質(zhì)藍寶石晶體，突破了國際公認的藍寶石晶體生長的技術(shù)難關(guān)。

導(dǎo)向溫梯法采用鉬坩堝，代替提拉法所采用的、價格昂貴的銥坩堝作為發(fā)熱裝置，并用燃燒氮氣代替熱交換法所用的昂貴的氦氣，從而降低了晶體生長的成本，而且可以生長出零雙折射方向的藍寶石晶體，“溫梯法”是目前國際上生長這種方向大尺寸藍寶石晶體的主要方法。

經(jīng)美國加州理工學(xué)院綜合測試，導(dǎo)向溫梯法生長的大尺寸藍寶石晶體４個測試晶體性能的技術(shù)指標均超過美國熱交換法生長的藍寶石晶體，達到國際水平。

第二節(jié) 產(chǎn)品工藝特點或流程

一、藍寶石晶體的生長方法及特點

迄今人工生長藍寶石的 研究 已有100多年的歷史。在此期間，為了適應(yīng)科學(xué)技術(shù)的發(fā)展和工業(yè)生產(chǎn)對于藍寶石晶體質(zhì)量、尺寸、形狀的特殊要求，為了提高藍寶石晶體的成品率、利用率以及降低成本，對藍寶石的生長方法及其相關(guān)理論進行了大量的 研究 ，成果顯著。至今已發(fā)明了多種生長方法，如焰熔法、懸浮區(qū)熔法、提拉法、導(dǎo)模法、坩堝移動法、溫度梯度法、熱交換法、泡生法和冷心放肩微量提拉法等，其中尤以實用價值大、發(fā)展前景好的，如提拉法、溫度梯度法、熱交換法、泡生法和冷心放肩微量提拉法等發(fā)展更為迅速。

1、提拉法(CZ)

從熔體中提拉生長晶體的方法為Czochralski于1918年首創(chuàng)，自1964年P(guān)oladino和Rotter首先應(yīng)用到藍寶石單晶的生長中，成功生長出質(zhì)量較高的藍寶石晶體。

該方法主要特點：

1）在晶體生長過程中，可以方便的觀察晶體的生長情況；

2）晶體在自由液面生長，不受坩堝的強制作用，可降低晶體的應(yīng)力；

3）可以方便的使用所需取向籽晶和“縮頸”工藝，有助于以比較快的速率生長較高質(zhì)量的晶體，晶體完整性較好；

4）晶體、坩堝轉(zhuǎn)動引起的強制對流和重力作用引起的自然對流相互作用，使復(fù)雜液流作用不可克服，易產(chǎn)生晶體缺陷；

5）機械擾動在生長大直徑晶體時容易使晶體產(chǎn)生缺陷。

2、溫度梯度法(TGT)

溫度梯度法是由我國周永宗等人于1980年首先實現(xiàn)的一種以定向籽晶誘導(dǎo)單晶生長的垂直溫度梯度法。

該方法主要特點：

1）晶體生長時溫度梯度與重力方向相反，并且坩堝、晶體和加熱體都不移動，晶體生長界面穩(wěn)定、無機械擾動、浮力對流?。?/span>

2）晶體生長以后，由熔體包圍，仍處于熱區(qū)，可精確控制其冷卻速率，減小熱應(yīng)力；

3）晶體生長時，固液界面處于熔體包圍之中，熱擾動在到達固液界面之前可以被減小乃至排除，界面上可獲得均勻的溫度梯度；

4）生長更大尺寸的晶體時，難于創(chuàng)造良好的溫場環(huán)境，晶體易炸裂；

5）晶體坯料需要分別進行高溫氧化、還原氣氛的退火處理，坯料的后續(xù)處理工藝比較復(fù)雜。

3、熱交換法(HEM)

熱交換法是一種為了生長大尺寸藍寶石而發(fā)明的晶體生長技術(shù)。1970年Schmid和Viechnicki首先運用熱交換法生長出大塊的藍寶石晶體。

該方法主要特點：

1）溫度梯度分布與重力場相反，坩堝、晶體和熱交換器皆不移動，晶體生長界面穩(wěn)定、無機械擾動、浮力對流??；

2）晶體生長后仍保持在熱區(qū)，控制氦氣流量可使溫度由結(jié)晶溫度緩慢均勻降低，實現(xiàn)原位退火

3）固液界面處在熔體包裹中，熱擾動在到達固液界面之前可以被減小乃至排除，界面上可獲得均勻的溫度梯度；

4）熱交換法最適合生長各種形狀和尺寸的藍寶石晶體；

5）晶體生長周期長、需要大量氦氣作冷卻劑，成本高。

熱交換法主要在美國得到應(yīng)用和發(fā)展，美國Crystal Systems公司用熱交換法生長藍寶石晶體已有30多年的歷史，代表了國際最高水平。

4、泡生法(Kyropoulos)

泡生法是Kyropoulos于1926年首先提出并用于晶體的生長，此后相當長的一段時間內(nèi)，該方法都是用于大尺寸鹵族晶體、氫氧化物和碳酸鹽等晶體的制備與 研究 。上世紀六七十年代，經(jīng)前蘇聯(lián)的Musatov改進，將此方法應(yīng)用于藍寶石單晶的制備。該方法生長的單晶，外型通常為梨形，晶體直徑可以生長到比坩鍋內(nèi)徑小10～30mm的尺寸。

該方法主要特點：

1）在整個晶體生長過程中，晶體不被提出坩堝，仍處于熱區(qū)。這樣就可以精確控制它的冷卻速度，減小熱應(yīng)力；

2）晶體生長時，固液界面處于熔體包圍之中。這樣熔體表面的溫度擾動和機械擾動在到達固液界面以前可被熔體減小以致消除；

3）選用軟水作為熱交換器內(nèi)的工作流體，相對于利用氦氣作冷卻劑的熱交換法可以有效降低實驗成本；

4）晶體生長過程中存在晶體的移動和轉(zhuǎn)動，容易受到機械振動影響。

泡生法主要在俄羅斯得到廣泛的應(yīng)用和發(fā)展。

5、冷心放肩微量提拉法(SAPMAC)

冷心放肩微量提拉法(Sapphire growth technique with micro-pulling and shoulder-expanding at cooled center，SAPMAC)是哈爾濱工業(yè)大學(xué)復(fù)合材料與結(jié)構(gòu) 研究 所在對泡生法和提拉法改進的基礎(chǔ)上發(fā)展而來的用于生長大尺寸藍寶石晶體的方法。晶體生長系統(tǒng)主要包括控制系統(tǒng)、真空系統(tǒng)、加熱體、冷卻系統(tǒng)和熱防護系統(tǒng)等。SAPMAC法生長的單晶，外型通常為梨形，晶體直徑可以生長到比坩鍋內(nèi)徑小10～30mm的尺寸。籽晶被加工成劈形，利用籽晶夾固定在熱交換器底部。熱交換器可以完成籽晶的固定、晶體的轉(zhuǎn)動和提拉，以及熱交換器、晶體和熔體之間熱量的交換作用。加熱體、冷卻系統(tǒng)和熱防護系統(tǒng)協(xié)同作用，為晶體生長提供一個均勻、穩(wěn)定、可控的溫場。根據(jù)晶體生長所處的引晶、放肩、等徑和退火及冷卻階段的特點，通過調(diào)節(jié)熱交換器中工作流體的溫度、流量，加熱溫度(加熱體所能提供的坩堝外壁環(huán)境溫度)可以精確控制晶體/熔體中溫度梯度，熱量傳輸，完成晶體生長。

該方法主要特點：

1）通過冷心放肩，保證了大尺寸晶體生長，整個結(jié)晶過程晶向遺傳特性良好，晶體品質(zhì)優(yōu)良；

2）通過高精度的能量控制配合微量提拉，使得在整個晶體生長過程中無明顯的熱擾動，缺陷可能萌生的幾率較其它方法明顯降低；

3）由于只是微量提拉，減少了溫場擾動，使溫場更均勻，從而保證了晶體生長的成品率；

4）在整個晶體生長過程中，晶體不被提出坩堝，仍處于熱區(qū)?？梢跃_控制它的冷卻速度，減少熱應(yīng)力；

5）適合生長大尺寸晶體，材料綜合利用率是泡生法的1.2倍以上；

6）選用水作為熱交換器內(nèi)的工作流體，晶體可以實現(xiàn)原位退火，較其它方法能夠縮短試驗周期、降低成本。

綜上所述，藍寶石晶體的生長方法不僅幾乎覆蓋了全部的晶體生長技術(shù)，而且其中HEM、TGT及SAPMAC等晶體生長方法主要是針對藍寶石晶體而發(fā)明的，均具有各自的獨到之處。CZ法以生長3英寸藍寶石晶體為主，HEM、TGT、Kyropoulos、SAPMAC法以生長4英寸以上圓柱狀晶體為主，其晶體生長特點如表所示。

藍寶石晶體生長方法特點比較

二、藍寶石晶體基片的拋光液的研制及加工工藝

1、工藝特點：

Al2O3晶體基片由于硬度高及本身結(jié)構(gòu)的原因，以及引進加工設(shè)備所附帶工藝的影響，基本是以物理研磨為主的加工工藝，各種磨料是進口的。

物理拋光工藝即是從顆粒較大的金剛石研磨料開始研磨，經(jīng)多次研磨，每次都遞減金剛石的顆粒度，直至到合適于工藝要求的微粒金剛石粉，將藍寶石晶體基片加工成符合工藝要求的襯底晶片來。

使用國產(chǎn)設(shè)備和國產(chǎn)磨料，Al2O3晶體基片加工工藝采用物理研磨和化學(xué)拋光的加工工藝方法，全部國產(chǎn)化，從而降低了加工成本。其特點是：前半部工藝為物理研磨工藝（分別為粗磨和精磨），而后半部工藝為化學(xué)拋光工藝（分別為粗拋和精拋）。

2、工藝流程：

Al2O3的本身結(jié)構(gòu)、性質(zhì)及硬度，根據(jù)國內(nèi)設(shè)備及研磨材料，以及在此基礎(chǔ)上研制的白寶石晶體基片拋光液的本身特點，藍寶石晶體基片的加工工藝流程如下：

以上工藝視Al2O3晶體基片本身的情況，可減少研磨工序的次數(shù)，加工時間大致8小時。研磨5小時，每道研磨工序大致1小時左右。粗磨時可減少時間。精磨時，可適當增加時間。拋光3小時，其中：粗拋光工序2小時，精拋光工序1小時。

3、工藝效果：

利用該工藝進行Al2O3晶體基片加工，Al2O3晶體基片表面光亮、疏水性好，無劃痕，無凹坑、無云霧狀、無弧坑、波紋和桔皮。在400倍顯微鏡下觀察，晶片襯底良好，達到了工藝要求。

在國產(chǎn)的設(shè)備上，采用國產(chǎn)研磨拋光材料來加工Al2O3晶體基片是國內(nèi)一些加工Al2O3晶體基片廠家的要求。該工藝提供了這方面要求的一個可行工藝流程，并得到了初步的認可。

第三節(jié) 國內(nèi)外技術(shù)未來發(fā)展趨勢 分析

符合成本效益的大直徑藍寶石外延片產(chǎn)品的實用性很強，并且，LED的生產(chǎn)制造設(shè)備也能制造出大直徑的藍寶石外延片產(chǎn)品，使得LED制造商可提高其產(chǎn)品的生產(chǎn)量和芯片產(chǎn)量，從而降低芯片成本的總值。目前，藍寶石晶體的生長技術(shù)正在向著制造大尺寸外延片的巨型藍寶石晶體方向發(fā)展。

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