第一節(jié) 卡爾費(fèi)休試劑產(chǎn)品定義及基本屬性
一、產(chǎn)品定義、性能
卡爾費(fèi)休試劑是測(cè)定有機(jī)物中微量水分的試劑,故又稱水試劑,也稱卡氏試劑??栙M(fèi)休測(cè)水法適用于許多無(wú)機(jī)化合物和有機(jī)化合物中含水量的測(cè)定。.由于化合物性質(zhì)的差異,可分為能直接進(jìn)行測(cè)定和不能直接進(jìn)行測(cè)定兩類。具有使用方便、快捷、精度高等優(yōu)點(diǎn)。
卡氏試劑具有腐蝕性,操作時(shí)就加以注意,以免試劑濺灑儀器表面造成腐蝕。對(duì)人體有不同程度的危害性,操作時(shí)就在良好的通風(fēng)條件下進(jìn)行,確保安全。卡氏試劑廢液要排入固定密封瓶中,按有害物質(zhì)處理。不可敞口放置或任意排入下水道以防止污染環(huán)境。
二、產(chǎn)品所屬 行業(yè) 界定
卡爾費(fèi)休試劑屬于國(guó)民經(jīng)濟(jì) 行業(yè) 分類(GB/T4754-2011)中的化學(xué)原料和化學(xué)制品制造業(yè)(26)下的專用化學(xué)產(chǎn)品制造(266)中化學(xué)試劑和助劑制造(2661)。指各種化學(xué)試劑、催化劑及專用助劑的生產(chǎn)活動(dòng)。
第二節(jié) 卡爾費(fèi)休試劑產(chǎn)品應(yīng)用概況
一、產(chǎn)品主要應(yīng)用領(lǐng)域
卡爾•費(fèi)休滴定法廣泛的應(yīng)用于醫(yī)藥、石油、化工、農(nóng)藥、染料、糧食等領(lǐng)域。尤其適用于遇熱易被破壞的樣品。近年來(lái),關(guān)于卡爾•費(fèi)休反應(yīng)機(jī)理、儀器設(shè)備、卡爾•費(fèi)休試劑和水分標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)等方面的 研究 不斷深入,成果豐富。
卡爾費(fèi)休試劑產(chǎn)品應(yīng)用情況列表
二、產(chǎn)品應(yīng)用成熟度 分析
在石油產(chǎn)品及原料、化工溶劑、助劑、精細(xì)化工、電力 行業(yè) 的電力用油、醫(yī)藥、農(nóng)藥、農(nóng)產(chǎn)品、科研、高等院校等各方面得到非常廣泛的應(yīng)用。所需要 分析 的樣品也是種類繁多,有液體狀的、糊狀的(如乙醇、甲醇、變壓器油、汽輪機(jī)油、樹脂,新興的產(chǎn)業(yè)如,鋰電池中的電解液等等)、還有粉末狀的、顆粒狀的(比如PVC管的原料塑料粒子等)、氣體的等等,可以說,只要是涉及對(duì)水分含量有要求的,都需要測(cè)定??梢娍栙M(fèi)休試劑的應(yīng)用已經(jīng)很成熟。
第三節(jié) 卡爾費(fèi)休試劑產(chǎn)品發(fā)展歷程
卡爾•費(fèi)休法簡(jiǎn)稱費(fèi)休法,是1935年卡爾•費(fèi)休(KarlFjscher)提出的測(cè)定水分的定量 分析 方法。費(fèi)休法是測(cè)定物質(zhì)水分的各類化學(xué)方法中,對(duì)水最為專一、最為準(zhǔn)確的方法。雖屬經(jīng)典方法但經(jīng)過近年改進(jìn),提高了準(zhǔn)確度,擴(kuò)大了測(cè)量范圍,已被列為許多物質(zhì)中水分測(cè)定的標(biāo)準(zhǔn)方法。
基于KarlFischer的發(fā)現(xiàn),在1979年,EugenSchalz博士的領(lǐng)導(dǎo)下,他的小組發(fā)現(xiàn)了用以替代吡啶的更好的堿,并 研究 出了KF反應(yīng)的兩步反應(yīng)機(jī)理。從此,我們確定了卡爾費(fèi)休試劑中必要的化學(xué)成分及其作用,從而為今后的卡爾費(fèi)休滴定在不同領(lǐng)域中的應(yīng)用建立了試劑化學(xué)配方應(yīng)該遵循的原則。
醇在反應(yīng)中是一個(gè)具有親和攻擊能力基團(tuán)的物質(zhì)。最合適的醇就是甲醇,因?yàn)槠浞磻?yīng)活性最強(qiáng),并能提供一個(gè)良好的質(zhì)子活性體系。
堿在滴定過程中所起到的作用是中和反應(yīng)中產(chǎn)生的酸性物質(zhì),保證體系在合適的PH范圍中進(jìn)行,它還要易與碘,二氧化硫結(jié)合。以降低二者蒸氣壓的作用。Dr.EugenScholz通過 研究 發(fā)現(xiàn),毗陡并不是最合適的堿性物質(zhì)。因?yàn)榕宓膲A性弱,因此在反應(yīng)中不能把產(chǎn)生的酸性物質(zhì)完全中和,這就造成了卡爾費(fèi)體反應(yīng)速率的緩慢。太強(qiáng)的堿性物質(zhì)又會(huì)使體系的pH太高,產(chǎn)生副反應(yīng)。
早期的卡爾費(fèi)休試劑:甲醇,二氧化硫,碘,此淀。
但隨著發(fā)展,針對(duì)不同的應(yīng)用,醇的種類也有所增加。而吡啶也被更好的堿性物質(zhì)所取代。
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