第一節(jié) 國(guó)內(nèi)炭炭復(fù)合材料產(chǎn)業(yè)主要技術(shù)成果

炭炭復(fù)合材料制備工藝路線

 
    1、航天工業(yè)總公司43 研究 所開(kāi)發(fā)出短纖維低成本熱壓工藝；西北工業(yè)大學(xué)在這方面投入了大量的 研究 力量，在深入進(jìn)行機(jī)理 研究 的基礎(chǔ)上，發(fā)揮跨學(xué)科優(yōu)勢(shì)，開(kāi)發(fā)出多種新的專(zhuān)利成型方法，包括:(l)新型超高壓成型工藝；(2)限域強(qiáng)制變溫壓差CVI工藝；(3）快速CVI工藝。這些方法可把制備時(shí)間縮短2/3以上，僅需100~300h即可制備出高密度(1.7~1.8g/cm3)的炭炭復(fù)合材料。

2、抗氧化 研究 在所有國(guó)家都是 研究 的重點(diǎn)。炭材料在空氣中400攝氏度以

上就明顯開(kāi)始氧化，當(dāng)炭炭復(fù)合材料在高溫氧化環(huán)境中長(zhǎng)時(shí)間應(yīng)用時(shí)，其后果將是災(zāi)難性的，穩(wěn)定持久地抗氧化防護(hù)成為炭炭復(fù)合材料作為高溫結(jié)構(gòu)材料關(guān)鍵。經(jīng)過(guò)多年努力，目前1500℃下抗氧化已基本達(dá)到實(shí)用化階段，國(guó)內(nèi)報(bào)道水平為1650℃，100h，是由西北工業(yè)大學(xué)采用MoSi2--SIC復(fù)合涂層實(shí)現(xiàn)的。盡管如此，這個(gè)問(wèn)題還遠(yuǎn)沒(méi)有解決，1700~1800℃下長(zhǎng)期防氧化以及現(xiàn)有涂層的實(shí)用化問(wèn)題還有待繼續(xù)攻關(guān)。

第二節(jié) 國(guó)外炭炭復(fù)合材料產(chǎn)業(yè)主要技術(shù)成果

 1、在CVI工藝方面，分別 研究 了熱梯度CVI、壓差CVI、脈沖CVI等工藝；在浸潰、炭化工藝方面則 研究 了多種樹(shù)脂浸漬法和熱等靜壓技術(shù)。近些年，美國(guó)達(dá)信公司開(kāi)發(fā)一項(xiàng)快速致密化專(zhuān)利，即液烴蒸發(fā)沉積工藝，據(jù)稱(chēng)可把致密化時(shí)間減100倍，8h就可以制取高密度的炭炭復(fù)合材料；美國(guó)佐治亞理工大學(xué)在空軍支持下對(duì)CVI工藝進(jìn)行改進(jìn)、開(kāi)發(fā)出強(qiáng)制流動(dòng)CVI工藝。

2、經(jīng)過(guò)多年努力，目前1500℃下抗氧化已基本達(dá)到實(shí)用化階段，國(guó)外能達(dá)到的抗氧化水平估計(jì)為1600--1700℃。

3、炭炭復(fù)合材料的多樣化和設(shè)計(jì)、結(jié)構(gòu)、制造一體化 研究 。多樣化表現(xiàn)在目前 研究 不僅追求高性能、高密度、同時(shí)還開(kāi)發(fā)有用于隔熱和填料的低密度炭炭，高密度的抗燒蝕、高熱導(dǎo)率炭炭，短纖維增強(qiáng)炭炭，高性能炭炭中包括單向、疊層和多向等許多類(lèi)型，各自對(duì)應(yīng)于不同的應(yīng)用場(chǎng)合。設(shè)計(jì)、結(jié)構(gòu)、制造一體化則是由炭炭復(fù)合材料本身具有的可設(shè)計(jì)性及其他特點(diǎn)所決定的。炭炭復(fù)合材料不可能像金屬材料一樣先制備成各種方錠料或坯料，然后機(jī)加成型，這一方面會(huì)嚴(yán)重影響制件性能，同時(shí)還會(huì)造成材料的極大浪費(fèi)，大幅度增加制件成本。因此，材料和制造必然要一體化。更進(jìn)一步，為保證制件在使用中最大限度發(fā)揮材料的優(yōu)異性能，發(fā)揮炭炭復(fù)合材料可設(shè)計(jì)性的特點(diǎn)，降低制備成本，只有實(shí)現(xiàn)設(shè)計(jì)、結(jié)構(gòu)、制造一體化才能使其矛盾的多個(gè)方面達(dá)成統(tǒng)一、協(xié)調(diào)，得到結(jié)構(gòu)、性能、成本均令人滿意的構(gòu)件，也只有這樣才能促進(jìn)該材料的 研究 和轉(zhuǎn)化。

第三節(jié) 炭炭復(fù)合材料產(chǎn)業(yè)技術(shù) 研究 熱點(diǎn)

低成本、高性能、多用途一直是國(guó)防高技術(shù)炭炭復(fù)合材料發(fā)展的主要方向，對(duì)不連續(xù)碳纖維增強(qiáng)的炭炭復(fù)合材料而言，情況更是如此。

一、增密炭纖維預(yù)制體

在不連續(xù)碳纖維增強(qiáng)的炭炭復(fù)合材料中，短碳纖維增強(qiáng)的炭炭復(fù)合材料制品，由于其具有原料便宜易得、制備工藝簡(jiǎn)單、生產(chǎn)周期短、制造成本低、機(jī)械性能合適、理化性能良好等特點(diǎn)、無(wú)疑使得該產(chǎn)品在航空、航天、軍工、冶金、化工和原子能等領(lǐng)域具有廣闊的應(yīng)用前景。然而，要真正提高短碳纖維增強(qiáng)炭炭復(fù)合材料的性能與價(jià)格之比，仍需加強(qiáng)以下幾個(gè)方面的 研究 和開(kāi)發(fā)工作：

1、 研究 短碳纖維與粘結(jié)劑和其它附加物的均勻化技術(shù)；

2、 研究 采用普通設(shè)備，制備炭化后高體積密度預(yù)制體或制品的成型方法；

3、開(kāi)發(fā)混雜碳纖維增強(qiáng)炭炭復(fù)合材料的制備技術(shù)；

4、開(kāi)發(fā)炭炭復(fù)合材料低成本中溫（500~1000攝氏度）抗氧化涂層的制備技術(shù)。

 二、短纖維模壓

因短碳纖維是散亂的，所以首先必須模壓成型，制成預(yù)制體或制品，而后根據(jù)實(shí)際情況再?zèng)Q定是否進(jìn)行致密化處理、石墨化處理或改性處理等。

1、常規(guī)摸壓工藝

常規(guī)模壓工藝具有制品外觀質(zhì)量好，裝備簡(jiǎn)單、工藝控制便利、易實(shí)現(xiàn)機(jī)械化和自動(dòng)化等優(yōu)點(diǎn)。

根據(jù)模壓溫度的高低，常規(guī)模壓工藝可分為熱模壓和冷模壓兩種。常規(guī)模壓工藝制備的生坯必須經(jīng)過(guò)漫長(zhǎng)的加熱焙燒處理或碳化處理才能變成有用的碳制品，且在加熱升溫的過(guò)程中，生坯不僅要變軟，而且生坯孔隙中的枯結(jié)劑(如液態(tài)瀝青)也要重新分布，由此可導(dǎo)致生坯發(fā)生明顯的變形或膨脹;此外，模壓工藝還存在著顯著的彈性回漲效應(yīng)，而較大的彈性回漲又易于造成生坯內(nèi)部分層或外觀裂縫等缺陷，結(jié)果造成模壓工藝制備的焙燒制品的廢品率較高.、體積密度較小。為了進(jìn)一步提高焙燒制品的體積密度，就需要反復(fù)對(duì)其進(jìn)行致密化處理(如浸漬—碳化工藝或CVI滲透工藝等)，從而造成后續(xù)工藝的成本明顯增大。

2、高溫模壓工藝

 高溫模壓工藝是由常規(guī)模壓工藝演化而來(lái)的一種快速成型技術(shù)，其技術(shù)的核心就是在模壓成型的基礎(chǔ)上，通過(guò)進(jìn)一步提高最終模壓溫度來(lái)實(shí)現(xiàn)壓坯中粘結(jié)劑瀝青在加壓條件下的碳化或石墨化過(guò)程，從而有效地抑制了粘結(jié)劑瀝青中揮發(fā)分在碳化時(shí)的逸出，明顯提高了碳制品的密度、高溫模壓工藝的優(yōu)點(diǎn)是碳制品的制備周期短、密度高。但由于此工藝的最終模壓溫度高達(dá)達(dá)900℃以上，結(jié)果導(dǎo)致在制備瀝青基碳復(fù)合材料時(shí)，明顯存在著以下不足：:

1）需要特殊的加熱裝置(低電壓、大電流加熱系統(tǒng))；

2）為了防止碳質(zhì)原料和模具的氧化，需要一套真空系統(tǒng)或惰性氣體保護(hù)系統(tǒng)；

3）模具材料只能選用石墨，因而模具的使用壽命較短；

4）由于石墨壓頭兼具通電電極的作用，因而模壓壓力較低(小于30MPa)，由此限制了碳制品密度的進(jìn)一步提高；

5）由于該工藝是利用碳原料本身的導(dǎo)電性來(lái)實(shí)施對(duì)壓坯的加熱，因而工藝的適應(yīng)性較差；裝備投資大，難以實(shí)現(xiàn)產(chǎn)業(yè)化。

 3、模壓半碳化成型工藝

用模壓工藝制備短纖維增強(qiáng)炭炭復(fù)合材料時(shí)，常規(guī)模壓工藝具有制品密度低、后續(xù)致密化成本高的缺點(diǎn)，而高溫模壓工藝則具有裝備投資大、工藝的實(shí)用化和適用性不好的弊端。為此西北工業(yè)大學(xué)結(jié)合二者的優(yōu)點(diǎn)，開(kāi)發(fā)了一種新型的模壓半碳化成型工藝，它是指粘結(jié)劑瀝青等混合料在模壓成型的同時(shí)，隨著模壓溫度的升高，壓坯中的粘結(jié)劑瀝青在模具內(nèi)一并完成包裹浸滲和半碳化的一種工藝。采用此工藝和金屬模具，可成功制備出密度高達(dá)1.80g/cm3的短切碳纖維增強(qiáng)的炭炭復(fù)合材料(制品尺寸為φ120mmx20mm)。本工藝的特點(diǎn)是：

1）模壓壓力高(60MPa-250MPa)，最終模壓溫度高(550℃-750℃);

2）裝備簡(jiǎn)單，模具壽命長(zhǎng)，生產(chǎn)成本低；

3）碳制品密度大，力學(xué)性能好。

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