第一節(jié) 基本生產(chǎn)技術(shù)、工藝或流程

玫瑰精油的傳統(tǒng)提取工藝主要有水蒸氣蒸餾法和有機溶劑萃取法。近年來，在傳統(tǒng)提取工藝的基礎(chǔ)上。一些新的分離及純化技術(shù)如超臨界流體萃取技術(shù)和分子蒸餾技術(shù)也已成功應(yīng)用于玫瑰精油的提取。此外，為進一步提高玫瑰精油的品質(zhì)和產(chǎn)率，可將多種提取法組合使用。

1、水蒸氣蒸餾法

該法是從玫瑰花中提取玫瑰精油的常用方法．其工藝流程如下圖所示。

水蒸氣蒸餾法提取玫瑰精油的工藝流程

用水蒸氣蒸餾法提取玫瑰精油具有設(shè)備簡單、成本低、操作方便等特點，但由于操作溫度接近于100℃，因而低沸點的玫瑰精油及水溶性的芳香成分如2—苯乙醇等有可能受到損失或被破壞，導(dǎo)致玫瑰油的收率和品質(zhì)下降。為進一步提高玫瑰精油的收率，可采用下列幾種方法：（1）將分離水重復(fù)使用；（2）采用有機溶劑等進一步提取玫瑰水中的有用成分，如二氯甲烷、己烷等；（3）對玫瑰水進行二次蒸餾；（4）采用鹽析法，即在蒸餾時加入適量的NaCI以降低玫瑰精油在水中的溶解度；（5）采用同時蒸餾—萃取技術(shù)法提取玫瑰水中的有用成分；（6）在水蒸氣蒸餾之前先用β—（葡萄）糖苷酶水解玫瑰花瓣。

2、有機溶劑提取法

該法是用適宜的揮發(fā)性有機溶劑直接浸泡玫瑰花，經(jīng)滲透、溶解、分配、擴散等一系列物理過程，將精油從玫瑰花中提取m來。所得產(chǎn)品一般為浸膏，還需進一步精制才能得到精油，其典型工藝流程如下圖所示。

有機溶劑萃取及精制流程工藝

用有機溶劑提取玫瑰精油可同時將低沸點和高沸點組分提取出來，從而可減少芳香油成分的損失，所得玫瑰油的香氣更接近于天然玫瑰花的香氣，且得油率要高于水蒸氣蒸餾法。缺點是提取時間較長，所得精油的頭香略顯不足，并容易產(chǎn)生溶劑殘留。

3、吸附提取法

該法首先利用吸附劑從玫瑰花中選擇性吸附附精油成分，再用溶劑將玫瑰精油從吸附劑中脫附出來。

吸附法的操作溫度通常為室溫，因而不會破壞芳香性成分，可保持原有的鮮花香氣。缺點是操作過程多，生產(chǎn)周期長，生產(chǎn)效率低。實際應(yīng)用時常將吸附法與其他方法聯(lián)用，以彌補其他方法所得精油頭香不足的缺陷。

4、超臨界CO2提取法

當流體的溫度和壓力分別超過其臨界溫度和臨界壓力時，則稱該狀態(tài)下的流體為超臨界流體。超I臨界CO2提取玫瑰精油是利用超臨界流體所具有的良好的傳熱和傳質(zhì)性能來提取玫瑰精油的一種新技術(shù)，其典型工藝流程如下圖所示。該法采用的原料可以是干燥的花瓣或剛采摘的鮮花，也可以是有機溶劑萃取所得的浸膏。根據(jù)原料和工藝的不同，產(chǎn)品可以是浸膏或精油。

超臨界CO2萃取玫瑰精油的工藝流程

用超臨界CO2提取玫瑰精油具有萃取率高、速率快、無污染、工藝簡單、可避免氧化及熱解、產(chǎn)品品質(zhì)好、無溶劑殘留等優(yōu)點。

5、分子蒸餾純化技術(shù)

分子蒸餾是一種在高真空（0.1～10Pa）條件下進行的液一液分離技術(shù)，具有蒸餾溫度低、真空度高、物料受熱時間短、分離程度高等特點，特別適合于高沸點、熱敏性和易氧化物質(zhì)的分離。玫瑰精油為熱敏性物質(zhì)，常規(guī)的蒸餾方法溫度高，受熱時間長，會造成某些成分的分解和聚合?？梢岳梅肿诱麴s技術(shù)對玫瑰精油粗品進行提純，進一步提高玫瑰精油的品質(zhì)。

第二節(jié) 新技術(shù)研發(fā)、應(yīng)用情況

目前，國內(nèi)技術(shù)比較先進，價格比較合理的玫瑰精油提取設(shè)備就是由河北省農(nóng)林科學(xué)院“保加利亞玫瑰種苗快速繁育及綜合開發(fā)利用”項目組組長高延廳先生最新開發(fā)出的第六代玫瑰精油提取加工設(shè)備。采用該設(shè)備可以生產(chǎn)出國際一流的玫瑰精油。具體操作步驟如下：

（一）、玫瑰精油提取設(shè)備使用前的準備工作：

a、蒸餾釜的清洗： 由于設(shè)備在生產(chǎn)、制作過程中會殘留許多焊接、打磨等的殘渣。因此，使用前應(yīng)對設(shè)備進行充分的清洗。清洗時用高壓水槍對蒸餾釜內(nèi)壁，油水分離器等進行充分清洗。注意：清洗時不得使用任何清洗劑等化學(xué)制劑。

b、空蒸清洗：經(jīng)過清水預(yù)清洗后，冷凝器、油水分離器、復(fù)溜柱及蒸餾釜內(nèi)部、夾套層加熱管道以及鍋爐管道、各種接頭、閥門內(nèi)壁等殘留的殘渣、鐵銹、油漬等雜質(zhì)必須用高溫蒸汽或溫水才能清洗干凈。一般多采用結(jié)合調(diào)試設(shè)備用清水蒸煮清洗 的方法進行清洗。具體的做法是：首先，關(guān)閉蒸餾釜底部的氣壓閥門及氣壓閥門上的排水閥門。然后，在蒸餾釜內(nèi)加入350～450kg清水（以高出蒸餾釜內(nèi)底部蒸汽出口盤管20～30厘米為宜），打開蒸餾釜內(nèi)部加熱閥門和夾套層加熱閥門，氣壓保持在0.5～1.5個大氣壓。當蒸餾釜溫度達到90℃時，打開冷卻水閥門，控制冷凝水溫度25～35℃。蒸餾4小時。然后，關(guān)閉蒸餾釜內(nèi)部加熱閥門和夾套層加熱閥門。打開底部排水閥門和氣壓排渣閥門，將蒸餾釜內(nèi)殘存的水全部放干凈。 然后，按照上述操作，再重復(fù)空蒸清洗1～2次。最后，打開油水分離器底部排污閥門，將油水分離器內(nèi)殘液全部排出——關(guān)閉油水分離器排污閥門后，即可正式開始提取玫瑰精油的作業(yè)。注意：舊設(shè)備每年開始使用之前也需要空蒸2～3次，否則會導(dǎo)致精油帶鐵銹色。

（二）、玫瑰精油的提取步驟：

a、關(guān)閉蒸餾釜底下的氣壓排渣閥門及氣壓閥門上的排水閥門；

b、打開注水閥門，往蒸餾釜內(nèi)注水250～350kg清水（以高出蒸餾釜內(nèi)底部蒸汽出口盤管20～30CM為宜）；

c、加入玫瑰 鮮花，從加料口加入350～400kg的玫瑰鮮花或經(jīng)過腌制的玫瑰花。然后，將加料口蓋好。

d、將鍋爐氣壓控制在3.0 ～4.0個大氣壓 之間；

e、加入蒸汽蒸餾：以提取玫瑰精油為主時，只需打開蒸餾釜內(nèi)部直接加熱閥即可。開始加熱時最好是采用分階段變溫加熱的方法：

e-1、當蒸餾釜內(nèi)溫度在50℃以下時，通過調(diào)節(jié)進氣閥進氣量的大小，使蒸餾釜內(nèi)壓力控制在1.2～1.5個大氣壓；

e-2、當蒸餾釜內(nèi)溫度在50～70℃時，通過調(diào)節(jié)進氣閥進氣量的大小，使蒸餾釜內(nèi)壓力控制在1.0個大氣壓；

e-3、 當蒸餾釜內(nèi)溫度在70～90℃時，通過調(diào)節(jié)進氣閥進氣量的大小，使蒸餾釜內(nèi)壓力控制在0.8個大氣壓；

e-4、當蒸餾釜內(nèi)溫度在90℃以上時，通過調(diào)節(jié)進氣閥進氣量的大小，使蒸餾釜內(nèi)壓力控制在0.5～0.8個大氣壓并一直保持這個壓力4.0～4.5個小時。至此，整個提取過程即告結(jié)束。

（三）、玫瑰精油提取過程中冷卻水的控制及冷凝器冷凝水溫度的控制及調(diào)節(jié)：

a、當蒸餾釜溫度達到80℃以上時，打開冷卻水閥門——打開冷凝器出水口閥門。當冷凝器出水口有冷凝水流出時——打開油水分離器進水口閥門——打開油水分離器至復(fù)溜柱出水口閥門——關(guān)閉油水分離器玫瑰 純露、花水出口閥門—— 通過調(diào)節(jié)冷卻水閥門大小，控制冷凝器冷凝水出水口水溫在28℃左右。當蒸餾釜溫度上升至100℃時，開始計算蒸餾時間并保持冷凝器冷凝水出水口水溫在28℃蒸餾2小時左右。

b、在保持冷凝器冷凝水出水口水溫28℃蒸餾2小時以后，調(diào)節(jié)冷卻水進水口閥門，適當 調(diào)節(jié)冷卻水流量，使冷凝器冷凝水出水口水溫調(diào)高到30℃左右，繼續(xù)蒸餾2.0～2.5個小時。整個蒸餾過程宣告結(jié)束。

（四）、排殘液及排渣：

a、排殘液：蒸餾釜內(nèi)玫瑰花經(jīng)過4.0～4.5個小時的蒸餾以后，其所含玫瑰精油基本被提出。此時關(guān)閉蒸餾釜加熱蒸汽進氣閥——待冷凝器無冷凝水流出后，關(guān)閉冷卻水進水口閥門——關(guān)閉冷凝器出水口閥門——關(guān)閉油水分離器出水口閥門——打開蒸餾釜底部排液閥門，將蒸餾釜內(nèi)殘液排出（如需收集殘液，可將其排入事先準備好的容器中待用。如不需要保存殘液，則可直接排入下水道）。

b、排殘渣：排完殘液后，打開氣壓閥門將殘渣排出（殘渣可以晾干或烘干做成制香的原料，也可將其做成超微粉用作面膜粉、食品添加劑。還可用作釀酒、制醋或洗浴等的原料。也可作為飼料添加劑使用。如果暫時沒有利用價值，也可隨下水道處理掉）。

（五）、清洗蒸餾釜：排完殘渣及殘液后，蒸餾釜內(nèi)壁仍會粘有許多糊狀玫瑰殘渣，用高壓水槍徹底沖洗蒸餾釜內(nèi)壁，清洗干凈后，重新加水、 加入玫瑰花進行下一輪生產(chǎn)。

（六）、玫瑰精油的收集：

a、油水分離器中分離出來的玫瑰油的取出：關(guān)閉油水分離器至復(fù)溜柱的出水口閥門——關(guān)閉油水分離器至花水儲存罐的出水口閥門——打開油水分離器的進水口閥門——打開冷凝器出水口閥門（下一罐有冷凝水流出時）調(diào)節(jié)冷凝水出水口閥門，讓冷凝水緩慢流入油水分離器，隨著冷凝水緩慢進入油水分離器， 玫瑰油液面不斷提高并從出油口流出，用廣口瓶收集即可。待出油口玫瑰油被完全排出并有少量花水流入收集瓶時——關(guān)閉油水分離器進水口閥門，玫瑰油的收集過程即告完成。取出全部 玫瑰油以后，打開油水分離器至復(fù)溜柱出水口閥門——打開油水分離器進水口閥門——開啟冷凝器冷凝水出水口閥門，即可開始下一輪的玫瑰油提取作業(yè)。

b、玫瑰油的提純：從油水分離器分離出來的玫瑰油一般含有一定的水及雜質(zhì)，先將從油水分離器中分離出來的的玫瑰油集中起來，最好是集中存放在棕色大型廣口磨口瓶中。集中到一定的量并放置一定時間（一般2～3天）之后，瓶底部會有一部分水和雜質(zhì)沉淀出來，玫瑰油會漂浮在瓶子上部，先把瓶子上部已澄清的玫瑰油輕輕地倒入干凈的棕色大型廣口磨口瓶中。然后，將瓶底部剩余的少量玫瑰油、水和雜質(zhì)層輕輕地倒入（注意：最好是只把上層的玫瑰油和少量花水到 出，千萬不要將底部過多的水及殘渣倒出）萃取漏斗，通過萃取漏斗即可很容易的除去玫瑰油中的水。

c、玫瑰油的粗過濾：將除去水及雜質(zhì)的玫瑰油緩慢倒入帶有濾紙的漏斗進行過濾，過濾后的玫瑰油即 為玫瑰精油，可作為商品出售。為了提高精油的純度，還可采用雙層或多層濾紙過濾。

d、口服級玫瑰精油的制作：將經(jīng)過濾紙過濾的玫瑰精油 再經(jīng)過生物膜過濾以后，即可作為口服級玫瑰精油進行分裝。精油量比較大時也可用陶瓷過濾器過濾。需要注意的是：生物膜在過濾精油時很容易破裂，如果出現(xiàn)生物膜破裂現(xiàn)象，應(yīng)重新過濾。

（七）、玫瑰精油的脫蠟處理：

除非客戶有特殊要求 ，一般玫瑰精油不需要進行脫蠟處理。但有些客戶對玫瑰精油中的玫瑰蠟含量有特殊要求時，必須對提取的玫瑰精油進行脫蠟處理。具體操作方法是：

在最后一次提取玫瑰精油結(jié)束時，每30分鐘，將500g玫瑰精油從復(fù)溜柱漏斗緩慢倒入蒸餾釜內(nèi)。直至所有需要脫蠟的玫瑰精油被全部倒入復(fù)溜柱內(nèi)。最后控制冷凝器冷凝水出水口水溫在30℃左右，繼續(xù)蒸餾6.0～8.0小時，脫蠟完成。脫蠟后可大幅度降低玫瑰精油中玫瑰蠟的含量，一般可降低12%以上。

脫完蠟以后，蒸餾釜內(nèi)還含有許多玫瑰蠟?？梢圆捎锰岣呃淠鞒鏊跍囟龋ㄗ罡呖商岣叩?0℃）的方法，提取部分玫瑰蠟作為汽車香薰等的香料使用。以前，沒有人回收過玫瑰蠟?；厥樟考盎厥諚l件需要進一步 研究 。

第三節(jié) 國外技術(shù)發(fā)展現(xiàn)狀

微波萃取是很有發(fā)展?jié)摿Φ囊环N新的萃取技術(shù).基本原理是微波直接與被分離物作用，微波的激活作用導(dǎo)致樣品基體內(nèi)不同成分的反應(yīng)差異使被萃取物與基體快速分離并達到較高產(chǎn)率。微波萃取作為一門新興的萃取技術(shù)越來越受到國內(nèi)外眾多科研工作者的關(guān)注。

第四節(jié) 技術(shù)開發(fā)熱點、難點 分析

玫瑰精油在國內(nèi)外暢銷多年，其價格因其品質(zhì)而論，但其生產(chǎn)方法一直使用較為傳統(tǒng)的蒸餾法，效率低，出油品質(zhì)不高。

未來玫瑰精油超臨界提取技術(shù)將成為主要的研發(fā)熱點之一。



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