第一節(jié) 產(chǎn)品定義、性能及應(yīng)用特點(diǎn)
1、定義
三氯氫硅又稱硅氯仿。甲硅烷的三氯代物，化學(xué)式SiHCl3。為一種易流動(dòng)的無(wú)色液體；熔點(diǎn)－126.5℃，沸點(diǎn)33℃，密度1.34克／厘米3；能溶于苯、氯仿和二硫化碳。是合成有機(jī)硅的重要中間體，同時(shí)也是制作多晶硅及單晶硅的主要原料。
2、性能
三氯氫硅在水中發(fā)生水解作用，生成聚合的HSiO1.5，其結(jié)構(gòu)像聚硅氧烯（H2SiO）n。三氯氫硅與乙醇反應(yīng)生成硅酸的酯類和氯化氫：
SiHCl3+3C2H5OH─→SiH（OC2H5）3+3HCl
在有機(jī)過(guò)氧化物催化下，能與α烯烴起加成反應(yīng)，例如：
三氯氫硅與丙烯腈作用，發(fā)生兩種加成反應(yīng)：
三氯氫硅在金屬鈉的作用下，會(huì)還原成一種聚合的不飽和氫化硅：
xSiHCl3+3xNa─→（SiH）x+3xNaCl
硅氯仿和四氟化錫在封閉管中加熱，可得到硅氟仿：
4SiHCl3+3SnF4─→4SiHF3+3SnCl4
三氯氫硅可由氯化氫在350℃時(shí)與單質(zhì)硅反應(yīng)來(lái)制備：
Si+3HCl─→SiHCl3+H2
三氯氫硅易被精鎦提純，是生產(chǎn)純硅的中間原料。
3、應(yīng)用：
三氯氫硅不僅是制造硅烷偶聯(lián)劑和其它有機(jī)硅產(chǎn)品的重要中間體，還是制造多晶硅的主要原料。硅烷偶聯(lián)劑是一種重要的、高科技含量、高附加值的有機(jī)硅復(fù)合材料，通過(guò)硅烷偶聯(lián)劑可使非交聯(lián)樹脂實(shí)現(xiàn)交聯(lián)固化或改性，因此在玻璃纖維、鑄造、輪胎橡膠等 行業(yè) 得到了日益廣泛的應(yīng)用。生產(chǎn)三氯氫硅的主要副產(chǎn)品四氯化硅也是制造有機(jī)硅的主要原料，它的制成品有硅酸酯、有機(jī)硅油、高溫絕緣漆、有機(jī)硅樹脂、硅橡膠和耐熱墊襯材料等。高純的四氯化硅還是制造高純二氧化硅、無(wú)機(jī)硅化合物、石英纖維以及光導(dǎo)纖維的重要原料。
第二節(jié) 發(fā)展歷程
1964年5月，上海有色金屬 研究 所用固定床氯化爐，銅粉作催化劑，氯化氫和硅粉直接合成三氯氫硅。粗三氯氫硅含量在60%以上，經(jīng)分餾提純除去高、低沸點(diǎn)物后，三氯氫硅含量達(dá)90%，為降低硅多晶中關(guān)鍵雜質(zhì)硼的含量，曹國(guó)琛等根據(jù)三氯氫硅化學(xué)特性，在精餾提純前加入0.05%絡(luò)合劑，經(jīng)石英填料塔提純、氫氣還原的硅多晶，區(qū)熔提純，硼檢、基硼含量為0.05～0.1PPb，屬國(guó)內(nèi)領(lǐng)先，趕上德意志聯(lián)邦共和國(guó)西門子公司產(chǎn)品的水平（該公司宣布基硼含量為0.16PPb）。1965年，該所設(shè)計(jì)制造硅芯爐，用硅基座法拉制直徑6～8毫米、長(zhǎng)1000毫米以上的硅芯，供還原用，減少沾污，提高了硅多晶的質(zhì)量。該設(shè)備和拉制方法在全市推廣。
1965年底，上海金屬加工廠經(jīng)技術(shù)改造，改為硅芯作發(fā)熱體，還原爐實(shí)現(xiàn)自動(dòng)控制，三氯氫硅氫氣還原沉積速度加快到55～60克/小時(shí)。
1969年2月，上海有色金屬 研究 所的硅材料研制、生產(chǎn)遷往廠址在安徽休寧縣的群星材料廠。1972年建成為硅多晶配套的三氯氫硅合成車間。1973年硅多晶車間技術(shù)改造。由李廣普、諸祥康設(shè)計(jì)的三極式浮板塔、三氯氫硅回流量電動(dòng)調(diào)節(jié)裝置同時(shí)使用，從根本上解決穿流式篩板塔上液層不穩(wěn)定，精餾效率不高的問(wèn)題。實(shí)現(xiàn)操作方便性能穩(wěn)定可靠，每小時(shí)處理量達(dá)240升，是原設(shè)備的3倍，達(dá)到處理量大，產(chǎn)品質(zhì)量提高。1982年在黃山召開的全國(guó)硅材料會(huì)議上，與會(huì)專家一致認(rèn)為是提純?nèi)葰涔璧睦硐朐O(shè)備。硅多晶年生產(chǎn)能力達(dá)4000公斤。后因原輔料均從上海運(yùn)入，成本過(guò)高，于1982年1月停產(chǎn)，累計(jì)生產(chǎn)22.2噸。
1969年10月，上海冶煉廠以三氯氫硅氫還原鉬絲作發(fā)熱體開始生產(chǎn)硅多晶。1974年技術(shù)改造，采用2組精餾塔，每組2塔串聯(lián)，不銹鋼外套，內(nèi)襯聚四氟乙烯，塔釜用溫水加熱，采用自動(dòng)儀表控制、記錄，以硅芯代替鉬絲，還原爐電極以銀質(zhì)代替不銹鋼等。硅多晶生產(chǎn)規(guī)模擴(kuò)大，質(zhì)量提高，N型電阻率提高到300～500歐姆·厘米，P型電阻率3000～5000歐姆·厘米之間。1976年在鄭州召開的全國(guó)硅材料會(huì)議上得到冶金工業(yè)部有色司表?yè)P(yáng)，并向全國(guó)同行推薦。
1969年12月，上海電焊條粉劑廠（現(xiàn)上海電子器件廠）建立硅多晶車間，年生產(chǎn)能力4噸。與上海有色金屬
研究
所協(xié)作，
研究
影響硅多晶質(zhì)量因素，用計(jì)算機(jī)計(jì)算雜質(zhì)在三氯氫硅精餾塔的分布情況和所需的理論塔板數(shù)；提純?nèi)葰涔栌玫牟讳P鋼精餾塔改用內(nèi)襯聚四氟乙烯材料制作，在實(shí)際應(yīng)用中取得較好成績(jī)；還原爐內(nèi)壁噴涂硅粉，使還原過(guò)程在同質(zhì)環(huán)境中進(jìn)行，硅多晶質(zhì)量明顯提高，合格率達(dá)99.57%，一等品率在95%以上；又在還原爐內(nèi)襯石英罩，減少熱量損失，節(jié)約能源；在還原爐排出的混合氣體中回收氫氣，循環(huán)利用，均得到全國(guó)同行的好評(píng)。年生產(chǎn)能力提高到7噸。該廠至1987年停產(chǎn)，共生產(chǎn)硅多晶76噸。
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