第一節(jié) 產(chǎn)品技術(shù)發(fā)展現(xiàn)狀
稀土熒光粉已成為熒光材料的主體,在現(xiàn)代照明工業(yè)中發(fā)揮著重要作用。自稀土熒光粉出現(xiàn)以來(lái),其制備技術(shù)不斷地改進(jìn)、更新,而制備出超細(xì)且發(fā)光性能良好的粉體是今后的目標(biāo)。
第二節(jié) 產(chǎn)品工藝特點(diǎn)或流程
一、稀土熒光粉合成工藝
下面簡(jiǎn)要介紹一下幾種合成稀土熒光粉方法的工藝流程。
1、高溫固相反應(yīng)法工藝流程
該方法以稀土氯化物、苯甲酸、六亞甲基四胺為原料,采用固相反應(yīng)法合成苯甲酸銪與苯甲酸鋱配合物。具體做法是:按物質(zhì)的量比1:3:3稱(chēng)取氯化銪、苯甲酸及六亞甲基四胺固體,在瑪瑙研缽中混合均勻,室溫下砑磨,得到均勻白色固體。將固體置于遠(yuǎn)紅外烘箱中,于100℃下干燥,得到苯甲酸銪粉末,粉末密封保存。按同樣比例,重復(fù)上述步驟合成苯甲酸鋱粉末。熱重-差熱 分析 (TG-DTA)數(shù)據(jù)顯示,六亞甲基四胺鹽在200℃左右發(fā)生熱分解;紅外光譜(n-IR) 分析 、光致發(fā)光(PL)測(cè)試結(jié)果表明,加入六亞甲基四胺后,苯甲酸轉(zhuǎn)化成羧酸鹽,與稀土離子形成穩(wěn)定的配合物,合成的配合物具有理想的光致熒光性能。
2、溶膠-凝膠法工藝過(guò)程
溶膠-凝膠法是一種新興的濕化學(xué)合成方法,利用這種方法制備稀土發(fā)光材料在近十幾年內(nèi)取得了巨大進(jìn)展。
本工藝采用溶膠-凝膠法合成了Y3A15O12:Yb綠色熒光粉。具體過(guò)程是:將Y2O3和Tb4O7分別溶于硝酸,并將Al(NO3)3·9H2O溶于蒸餾水中,然后將各自的硝酸鹽溶液按化學(xué)計(jì)量比混合,再將以上混合液加入到檸檬酸中,且滿(mǎn)足金屬離子總物質(zhì)的量和檸檬酸物質(zhì)的量比為1:2。將上述混合液在75℃水浴中加熱12h,變成一種黃色溶膠,再將這種溶膠在120℃干燥12h變成一種淺黃色凝膠粉末。凝膠粉末在600℃下預(yù)燒,預(yù)燒后的粉末先經(jīng)球磨,再以每2h升溫150、的升溫速度在750-1050℃燒成。
3、噴霧熱解法
噴霧熱解法制備過(guò)程如下:先以水、乙醇或其他溶劑將反應(yīng)原料配成溶液,再通過(guò)噴霧裝置將反應(yīng)液霧化并導(dǎo)入反應(yīng)器中,在那里將前驅(qū)體溶液的霧滴干燥,反應(yīng)物發(fā)生熱分解或燃燒等化學(xué)反應(yīng),從而得到與初始反應(yīng)物完全不同的具有全新化學(xué)組成的超細(xì)微粒產(chǎn)物。噴霧熱解過(guò)程一般分為兩個(gè)階段:第一個(gè)階段是溶劑從液滴表面蒸發(fā),類(lèi)似于直接加熱蒸發(fā)。隨著溶劑的蒸發(fā),溶質(zhì)出現(xiàn)過(guò)飽和狀態(tài),從而在液滴內(nèi)部析出細(xì)微的固相,再逐漸擴(kuò)展到液滴的四周,最后覆蓋液滴的整個(gè)表面,形成一層固相殼層;液滴干燥的第二個(gè)階段比較復(fù)雜,包括形成氣孔、斷裂、膨脹、皺縮和晶粒“發(fā)毛”生長(zhǎng)。
二、燈用稀土熒光粉工藝
稀土三基色熒光粉工藝流程圖
第三節(jié) 國(guó)內(nèi)外技術(shù)未來(lái)發(fā)展趨勢(shì) 分析
盡管合成熒光粉的方法多種多樣,但各種方法又各有自己的特點(diǎn),合成材料時(shí)應(yīng)根據(jù)實(shí)際情況選擇合適的方法。許多學(xué)者采用多種物理方法、化學(xué)方法制備出了具有不同尺寸、不同結(jié)構(gòu)和不同組成的納米級(jí)熒光粉,并系統(tǒng)地 研究 了他們的發(fā)光性能。但是對(duì)于納米級(jí)熒光粉的發(fā)光性質(zhì)發(fā)生變化的機(jī)理還不是很清楚,沒(méi)有一個(gè)確定的結(jié)論,仍需進(jìn)一步地深入 研究 。
另外,如何在低溫下合成顆粒小、結(jié)晶好、分散均勻并且發(fā)光性能好的熒光粉仍是材料 研究 者未來(lái)的努力方向。
隨著技術(shù)的不斷深化和進(jìn)步,稀土熒光粉的技術(shù)發(fā)展趨勢(shì)是開(kāi)發(fā)納米晶體熒光粉、表面包覆熒光粉技術(shù),在涂布工藝方面發(fā)展熒光粉均勻的熒光板技術(shù),將熒光粉與封裝材料混合技術(shù)。
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