第一節(jié) 我國(guó)經(jīng)濟(jì)發(fā)展環(huán)境 分析
一、2006-2010年總體經(jīng)濟(jì)發(fā)展?fàn)顩r
初步核算,2010年國(guó)內(nèi)生產(chǎn)總值397983億元,比上年增長(zhǎng)10.3%。其中,第一產(chǎn)業(yè)增加值40497億元,增長(zhǎng)4.3%;第二產(chǎn)業(yè)增加值186481億元,增長(zhǎng)12.2%;第三產(chǎn)業(yè)增加值171005億元,增長(zhǎng)9.5%。第一產(chǎn)業(yè)增加值占國(guó)內(nèi)生產(chǎn)總值的比重為10.2%,第二產(chǎn)業(yè)增加值比重為46.8%,第三產(chǎn)業(yè)增加值比重為43.0%。
2006-2010年我國(guó)GDP增長(zhǎng)變化情況
2006-2010年我國(guó)CPI指數(shù)同比增長(zhǎng)變化情況
二、2011年上半年經(jīng)濟(jì)發(fā)展總體狀況
上半年,面對(duì)復(fù)雜多變的國(guó)際形勢(shì)和國(guó)內(nèi)經(jīng)濟(jì)運(yùn)行出現(xiàn)的新情況新問(wèn)題,黨中央、國(guó)務(wù)院堅(jiān)持實(shí)施積極的財(cái)政政策和穩(wěn)健的貨幣政策,不斷加強(qiáng)和改善宏觀調(diào)控,經(jīng)濟(jì)運(yùn)行總體良好,繼續(xù)朝著宏觀調(diào)控預(yù)期方向發(fā)展。
初步測(cè)算,上半年國(guó)內(nèi)生產(chǎn)總值204459億元,按可比價(jià)格計(jì)算,同比增長(zhǎng)9.6%;其中,一季度增長(zhǎng)9.7%,二季度增長(zhǎng)9.5%。分產(chǎn)業(yè)看,第一產(chǎn)業(yè)增加值15700億元,增長(zhǎng)3.2%;第二產(chǎn)業(yè)增加值102178億元,增長(zhǎng)11.0%;第三產(chǎn)業(yè)增加值86581億元,增長(zhǎng)9.2%。從環(huán)比看,二季度國(guó)內(nèi)生產(chǎn)總值增長(zhǎng)2.2%。
1、農(nóng)業(yè)生產(chǎn)總體穩(wěn)定,夏糧生產(chǎn)獲得豐收。全國(guó)夏糧產(chǎn)量12627萬(wàn)噸,比上年增產(chǎn)312萬(wàn)噸,增長(zhǎng)2.5%。上半年,豬牛羊禽肉產(chǎn)量3722萬(wàn)噸,同比增長(zhǎng)0.2%,其中豬肉產(chǎn)量2443萬(wàn)噸,下降0.5%。
2、工業(yè)生產(chǎn)平穩(wěn)增長(zhǎng),企業(yè)效益繼續(xù)增加。上半年,全國(guó)規(guī)模以上工業(yè)增加值同比增長(zhǎng)14.3%。分登記注冊(cè)類(lèi)型看,國(guó)有及國(guó)有控股企業(yè)同比增長(zhǎng)10.7%;集體企業(yè)增長(zhǎng)9.6%;股份制企業(yè)增長(zhǎng)16.1%;外商及港澳臺(tái)投資企業(yè)增長(zhǎng)11.1%。分輕重工業(yè)看,重工業(yè)同比增長(zhǎng)14.7%,輕工業(yè)增長(zhǎng)13.1%。分 行業(yè) 看,39個(gè)大類(lèi) 行業(yè) 均實(shí)現(xiàn)增長(zhǎng)。分地區(qū)看,東部地區(qū)同比增長(zhǎng)12.4%,中部地區(qū)增長(zhǎng)17.8%,西部地區(qū)增長(zhǎng)17.3%。上半年,規(guī)模以上工業(yè)企業(yè)產(chǎn)銷(xiāo)率達(dá)到97.8%,比上年同期提高0.1個(gè)百分點(diǎn)。6月份,規(guī)模以上工業(yè)增加值同比增長(zhǎng)15.1%,環(huán)比增長(zhǎng)1.48%。
1-5月份,全國(guó)規(guī)模以上工業(yè)企業(yè)實(shí)現(xiàn)利潤(rùn)19203億元,同比增長(zhǎng)27.9%。在39個(gè)大類(lèi) 行業(yè) 中,37個(gè) 行業(yè) 利潤(rùn)同比增長(zhǎng),2個(gè) 行業(yè) 同比下降。1-5月份,規(guī)模以上工業(yè)企業(yè)主營(yíng)業(yè)務(wù)成本占主營(yíng)業(yè)務(wù)收入的比重為84.7%,比一季度提高0.3個(gè)百分點(diǎn)。5月份,規(guī)模以上工業(yè)企業(yè)主營(yíng)業(yè)務(wù)收入利潤(rùn)率為6.2%。
3、固定資產(chǎn)投資保持較快增長(zhǎng),房地產(chǎn)投資增速較快。上半年,固定資產(chǎn)投資(不含農(nóng)戶(hù))124567億元,同比增長(zhǎng)25.6%。其中,國(guó)有及國(guó)有控股投資43050億元,增長(zhǎng)14.6%。分產(chǎn)業(yè)看,第一產(chǎn)業(yè)投資同比增長(zhǎng)20.6%,第二產(chǎn)業(yè)投資增長(zhǎng)27.1%,第三產(chǎn)業(yè)投資增長(zhǎng)24.7%。分地區(qū)看,東部地區(qū)投資同比增長(zhǎng)22.6%,中部地區(qū)增長(zhǎng)31.0%,西部地區(qū)增長(zhǎng)29.2%。從環(huán)比看,6月份固定資產(chǎn)投資(不含農(nóng)戶(hù))下降1.04%。
上半年,全國(guó)房地產(chǎn)開(kāi)發(fā)投資26250億元,同比增長(zhǎng)32.9%。其中,住宅投資18641億元,增長(zhǎng)36.1%。全國(guó)商品房銷(xiāo)售面積44419萬(wàn)平方米,同比增長(zhǎng)12.9%。其中,住宅銷(xiāo)售面積增長(zhǎng)12.1%。上半年,房地產(chǎn)開(kāi)發(fā)企業(yè)本年資金來(lái)源40991億元,同比增長(zhǎng)21.6%。6月份,全國(guó)房地產(chǎn)開(kāi)發(fā)景氣指數(shù)為101.75。
4、市場(chǎng)銷(xiāo)售穩(wěn)定增長(zhǎng),汽車(chē)、房地產(chǎn)相關(guān)商品銷(xiāo)售放緩。上半年,社會(huì)消費(fèi)品零售總額85833億元,同比增長(zhǎng)16.8%。其中,限額以上企業(yè)(單位)消費(fèi)品零售額39034億元,增長(zhǎng)23.7%。按經(jīng)營(yíng)單位所在地分,城鎮(zhèn)消費(fèi)品零售額74450億元,同比增長(zhǎng)16.9%;鄉(xiāng)村消費(fèi)品零售額11383億元,增長(zhǎng)16.2%。按消費(fèi)形態(tài)分,餐飲收入9579億元,同比增長(zhǎng)16.2%;商品零售76254億元,增長(zhǎng)16.9%。在商品零售中,限額以上企業(yè)(單位)商品零售額36108億元,同比增長(zhǎng)24.2%。其中,汽車(chē)類(lèi)增長(zhǎng)15.0%,增速比上年同期回落22.1個(gè)百分點(diǎn);家具類(lèi)增長(zhǎng)30.0%,回落8.5個(gè)百分點(diǎn);家用電器和音像器材類(lèi)增長(zhǎng)21.5%,回落7.3個(gè)百分點(diǎn)。6月份,社會(huì)消費(fèi)品零售總額同比增長(zhǎng)17.7%,環(huán)比增長(zhǎng)1.38%。
5、城鄉(xiāng)居民收入穩(wěn)定增長(zhǎng),農(nóng)村居民收入增長(zhǎng)較快。上半年,城鎮(zhèn)居民家庭人均總收入12076元。其中,城鎮(zhèn)居民人均可支配收入11041元,同比增長(zhǎng)13.2%,扣除價(jià)格因素,實(shí)際增長(zhǎng)7.6%。在城鎮(zhèn)居民家庭人均總收入中,工資性收入同比名義增長(zhǎng)11.5%,轉(zhuǎn)移性收入增長(zhǎng)9.9%,經(jīng)營(yíng)凈收入增長(zhǎng)31.2%,財(cái)產(chǎn)性收入增長(zhǎng)20.4%。農(nóng)村居民人均現(xiàn)金收入3706元,同比增長(zhǎng)20.4%,扣除價(jià)格因素,實(shí)際增長(zhǎng)13.7%。其中,工資性收入同比名義增長(zhǎng)20.1%,家庭經(jīng)營(yíng)收入增長(zhǎng)21.0%,財(cái)產(chǎn)性收入增長(zhǎng)7.5%,轉(zhuǎn)移性收入增長(zhǎng)23.2%。
第二節(jié) 行業(yè) 相關(guān)政策、法規(guī)、標(biāo)準(zhǔn)
一、稀土相關(guān)政策及其影響
1、2011年稀土開(kāi)采限額
1)政策內(nèi)容
工業(yè)和信息化部公布了2011年稀有金屬指令性生產(chǎn)計(jì)劃,其2011年開(kāi)采限額為9.38萬(wàn)噸,較2010年小幅增長(zhǎng)了0.46萬(wàn)噸;稀土冶煉分離上限指標(biāo)為9.04萬(wàn)噸,稍高于2010年的8.6萬(wàn)噸。
2011年,我國(guó)對(duì)稀土的開(kāi)采總量控制為9.38萬(wàn)噸,其中山東和內(nèi)蒙古保持開(kāi)采量不變,分別為1500噸和5萬(wàn)噸。南方開(kāi)采總量有所增加,江西9000噸,福建、湖南2000噸,廣西2500噸,上述四省份均增加500噸開(kāi)采量,而廣東、四川的開(kāi)采限額分別增至2200噸和2.44萬(wàn)噸,云南保持200噸開(kāi)采量不變。
這一計(jì)劃為工信部會(huì)同發(fā)改委、國(guó)土資源部共同制定,已于3月25日印發(fā)到各地工業(yè) 行業(yè) 主管部門(mén)。
工信部還要求,各地“不得額外增加指標(biāo)和超計(jì)劃生產(chǎn)”,并“及時(shí)上報(bào)稀有金屬生產(chǎn)統(tǒng)計(jì)數(shù)據(jù)和情況”。
2)影響 分析
國(guó)家并不是要在稀土火爆的情況下,減少供應(yīng)待價(jià)而沽,近期密集出臺(tái)的稀土政策,主要是為了整頓稀土市場(chǎng),實(shí)現(xiàn)有序、合理的開(kāi)采。
政策執(zhí)行起來(lái)難度大。國(guó)家近幾年對(duì)于稀土的開(kāi)采總量指標(biāo)一直都有緩慢上漲,但幾乎每年的實(shí)際開(kāi)采量都超出了上限。
2009年國(guó)土資源部規(guī)定的稀土開(kāi)采總量為8.23萬(wàn)噸,最后公布的稀土產(chǎn)量為12萬(wàn)噸,占全球產(chǎn)量97%。2010年的開(kāi)采限額為8.92萬(wàn)噸,當(dāng)年實(shí)際產(chǎn)量為8.93萬(wàn)噸。國(guó)家2010年下達(dá)給贛州市的分離配額指標(biāo)是1.15萬(wàn)噸,但當(dāng)?shù)貙徟藴?zhǔn)的分離產(chǎn)能達(dá)2.8萬(wàn)噸,而實(shí)際分離能力達(dá)3.5萬(wàn)噸,約是國(guó)家配額的3倍。這些地方加工企業(yè)巨大的產(chǎn)能,使其從各種途徑購(gòu)買(mǎi)原礦,以滿足生產(chǎn),這也誘發(fā)了稀土的盜采和濫采。
2、《關(guān)于開(kāi)展全國(guó)稀土生產(chǎn)秩序?qū)m?xiàng)整治行動(dòng)的通知》
工信部、國(guó)土部、發(fā)改委等六部委已聯(lián)合下發(fā)《關(guān)于開(kāi)展全國(guó)稀土生產(chǎn)秩序?qū)m?xiàng)整治行動(dòng)的通知》,決定自2011年8月1日至12月31日開(kāi)展稀土生產(chǎn)秩序?qū)m?xiàng)整治行動(dòng)。對(duì)稀土礦山和冶煉分離企業(yè)無(wú)計(jì)劃、超計(jì)劃生產(chǎn),收購(gòu)和銷(xiāo)售非法開(kāi)采的稀土礦產(chǎn)品等違法違規(guī)行為依法進(jìn)行查處,維護(hù)正常的生產(chǎn)和流通秩序,促進(jìn)稀土 行業(yè) 持續(xù)健康發(fā)展。
二、稀土熒光粉標(biāo)準(zhǔn)體系建設(shè)
目前,只有我國(guó)具備較完整的稀土熒光粉標(biāo)準(zhǔn)體系,其他國(guó)家均沒(méi)有稀土熒光粉方面的國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)和 行業(yè) 標(biāo)準(zhǔn),國(guó)外只有一些稀土方面的企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)。經(jīng)標(biāo)準(zhǔn)審定會(huì)專(zhuān)家確認(rèn),這一系列燈粉標(biāo)準(zhǔn)內(nèi)大部分標(biāo)準(zhǔn)都達(dá)到了國(guó)際先進(jìn)水平,如《白光LED燈用稀土黃色熒光粉》、《燈用稀土三基色熒光粉》、《稀土長(zhǎng)余輝熒光粉》等3項(xiàng)產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)及相關(guān)的8項(xiàng)試驗(yàn)方法標(biāo)準(zhǔn),達(dá)到了國(guó)際先進(jìn)標(biāo)準(zhǔn),其余標(biāo)準(zhǔn)也都達(dá)到了國(guó)際一般水平。
一批燈粉標(biāo)準(zhǔn)頒布和實(shí)施,滿足了我國(guó)稀土熒光粉產(chǎn)業(yè)發(fā)展的需要,建立了稀土熒光粉標(biāo)準(zhǔn)體系,體系中包括產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)、 分析 測(cè)試方法標(biāo)準(zhǔn)、標(biāo)準(zhǔn)樣品等,從而為建立先進(jìn)、完善與國(guó)際接軌的稀土標(biāo)準(zhǔn)體系打下了良好的基礎(chǔ)。在標(biāo)準(zhǔn)制的修訂工作中,標(biāo)準(zhǔn)起草單位充分調(diào)研國(guó)內(nèi)外生產(chǎn)和貿(mào)易情況,調(diào)查收集相關(guān)數(shù)據(jù),搜集國(guó)內(nèi)外標(biāo)準(zhǔn)資料及技術(shù)報(bào)告、技術(shù)協(xié)議及定貨合同等,以我國(guó)稀土熒光粉 行業(yè) 的生產(chǎn)實(shí)際情況為基礎(chǔ),充分考慮到標(biāo)準(zhǔn)的先進(jìn)性、科學(xué)性、合理性、適用性以及與國(guó)際接軌的原則,標(biāo)準(zhǔn)基本上滿足了 行業(yè) 的需求。
一、燈用稀土三基色熒光粉及其試驗(yàn)方法
于1993我國(guó)建立了國(guó)家標(biāo)準(zhǔn),2002年進(jìn)行了修訂。此次修訂對(duì)該標(biāo)準(zhǔn)的紅粉、藍(lán)粉、綠粉中的相對(duì)亮度、發(fā)射光譜和色度性能、熱穩(wěn)定性、密度、比表面積等指標(biāo)分別進(jìn)行了調(diào)整;同時(shí)考核混合粉的色度性能和中心粒徑。值得一提的是,此次修訂的標(biāo)準(zhǔn)中相對(duì)亮度及比表面積的測(cè)定,采用了已頒布實(shí)施的國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行測(cè)定,使其相對(duì)亮度的測(cè)定更具有可比性,同時(shí)提高了比表面積測(cè)定的準(zhǔn)確性,而且增加了對(duì)熱猝滅性、pH值及電導(dǎo)率的考核。本標(biāo)準(zhǔn)與GB/T14633-2002相比,主要有如下變化:
規(guī)范性引用文件中增加了引用標(biāo)準(zhǔn)GB/T5838《熒光粉名詞術(shù)語(yǔ)》和GB/T20170.1《稀土金屬及其化合物物理性能測(cè)試方法稀土化合物粒度分布的測(cè)定》;
刪除“粒度分布”、“相關(guān)色溫”的定義;增加“熱猝滅性”的定義;對(duì)“熱穩(wěn)定性”中相對(duì)亮度和色品坐標(biāo)的符號(hào)表示進(jìn)行了調(diào)整;
對(duì)紅色熒光粉色品坐標(biāo)的中心值(xm,ym)、藍(lán)色熒光粉色品坐標(biāo)的中心值(ym)及對(duì)原表1、表2、表3、表4中的顆粒特性(包括中心粒徑、比表面積)的考核,均由考核中心值和偏差值調(diào)整為只考核偏差值,中心值由供需雙方協(xié)商確定;
刪除原表1、表2、表3中對(duì)粒度分布的考核;
刪除原表1、表2中對(duì)熱穩(wěn)定性的考核,原表3熱穩(wěn)定性的考核溫度由550℃調(diào)整為600℃;
合并原表1、表2、表3。
各牌號(hào)增加對(duì)熱猝滅性、pH值及電導(dǎo)率的考核指標(biāo);
刪除原表4對(duì)相對(duì)亮度、相關(guān)色溫的考核;對(duì)色品坐標(biāo)的偏差值和顯色指數(shù)的指標(biāo)做了調(diào)整。
燈用稀土三基色熒光粉主要技術(shù)指標(biāo)情況如下:
1.相對(duì)亮度的測(cè)定
本標(biāo)準(zhǔn)的測(cè)試方法較為成熟,由于稀土熒光粉的標(biāo)準(zhǔn)樣品已經(jīng)研制出來(lái),這對(duì)準(zhǔn)確檢驗(yàn)產(chǎn)品,保證產(chǎn)品質(zhì)量意義重大。本次試驗(yàn)采用多家生產(chǎn)廠提供樣品以標(biāo)準(zhǔn)熒光粉測(cè)試多家樣品。為使測(cè)試數(shù)據(jù)更具有可比性,要求燈用稀土三基色熒光粉的相對(duì)亮度及比表面積的測(cè)定采用國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)樣品“燈用稀土三基色標(biāo)準(zhǔn)樣品(GSB04-1649~1653-2003)”進(jìn)行測(cè)定,試驗(yàn)數(shù)據(jù)準(zhǔn)確度良好。
2.發(fā)射光譜和色度性能的測(cè)定
校正燈的性能是否穩(wěn)定、準(zhǔn)確,直接關(guān)系到測(cè)量?jī)x器的準(zhǔn)確性,因而校正燈由每隔兩年或兩年內(nèi)累計(jì)使用100h改為每隔一年或一年內(nèi)累計(jì)使用50h,同時(shí)將253.7nm輻射強(qiáng)度穩(wěn)定度優(yōu)于0.5%調(diào)整為253.7nm輻射強(qiáng)度穩(wěn)定度優(yōu)于0.2%/10min。隨著儀器測(cè)量精度的提高,波長(zhǎng)不確定度標(biāo)準(zhǔn)偏差由不大于1nm,調(diào)整為標(biāo)準(zhǔn)偏差不大于0.5nm;波長(zhǎng)不確定度標(biāo)準(zhǔn)偏差由均不大于0.5nm調(diào)整為標(biāo)準(zhǔn)偏差均不大于0.2nm。同時(shí)將色品坐標(biāo)u、v標(biāo)準(zhǔn)重現(xiàn)性?xún)?yōu)于0.0002調(diào)整為色品坐標(biāo)u、v標(biāo)準(zhǔn)重現(xiàn)性?xún)?yōu)于0.0003。
3.熱穩(wěn)定性的測(cè)定
熒光粉在某一溫度下加熱(一般為空氣條件)冷卻到室溫后,測(cè)試其發(fā)光亮度,并與其未加熱時(shí)的發(fā)光亮度對(duì)比。由于加熱對(duì)熒光粉的激活劑的價(jià)態(tài)等產(chǎn)生了破壞,從而使發(fā)光亮度降低。熒光粉(烤管時(shí))對(duì)熱處理的穩(wěn)定性,主要考慮激活劑等價(jià)態(tài)容易被氧化的熒光粉,如藍(lán)粉等。本標(biāo)準(zhǔn)為提高熱穩(wěn)定性測(cè)試要求,最初建議保溫時(shí)間為1h,但考慮制燈工藝和節(jié)省電源,認(rèn)為0.5h就足夠 分析 稀土三基色熒光粉的熱穩(wěn)性能,所以補(bǔ)充實(shí)驗(yàn)了為600°C/0.5h的數(shù)據(jù)。另本次試驗(yàn)過(guò)程中發(fā)現(xiàn)不同試驗(yàn)的單位對(duì)樣品的試驗(yàn)結(jié)果差異較大, 分析 主要原因是爐膛溫度控制不準(zhǔn),實(shí)驗(yàn)區(qū)域必須是恒溫區(qū),如果爐溫控制好,做出的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)就會(huì)穩(wěn)定。
4.密度的測(cè)定
由于以前用的密度瓶現(xiàn)在市場(chǎng)上流通很少,不容易獲得。為了方便各單位使用,將以前使用的密度瓶改為標(biāo)準(zhǔn)規(guī)格的比重瓶;這種比重瓶有25mL和50mL兩種規(guī)格。從節(jié)約浸透劑和待測(cè)樣品量的角度考慮,選用25mL規(guī)格的比重瓶作為測(cè)量容器。從驗(yàn)證結(jié)果的數(shù)據(jù)來(lái)看,超聲的功率大小和時(shí)間長(zhǎng)短、真空度的大小和時(shí)間長(zhǎng)短以及粉的質(zhì)量對(duì)得到的密度結(jié)果數(shù)據(jù)都沒(méi)有明顯的偏差,這是無(wú)水乙醇的表面張力小,浸透性好,再加上適當(dāng)?shù)某暫统檎婵仗幚聿襟E,故其偏差小。因此,實(shí)驗(yàn)步驟仍為:超聲功率50W,超聲時(shí)間5min,真空度達(dá)0.9kPa,真空時(shí)間10min。
5.比表面積的測(cè)定
本標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定測(cè)試儀器常數(shù)K時(shí)必須使用標(biāo)準(zhǔn)熒光粉,因?yàn)椴捎貌煌臒晒夥蹫閰⒈龋鶞y(cè)得的儀器常數(shù)K值存在明顯的不同,所以測(cè)試不同種類(lèi)的熒光粉比表面積時(shí),應(yīng)分別以其相應(yīng)種類(lèi)的比表面積標(biāo)準(zhǔn)樣品為參比,得到各自的儀器常數(shù)K值,并以此為計(jì)算依據(jù)。
6.熱猝滅性的測(cè)定
熱猝滅性(溫度猝滅)由溫度升高引起的發(fā)光效率下降的現(xiàn)象。這主要是由于溫度升高使發(fā)光中心和晶格的耦合加強(qiáng),使發(fā)光中心的能量以晶格振動(dòng)的形式消耗了,從而造成了發(fā)光效率的下降。本標(biāo)準(zhǔn)中包含相對(duì)亮度熱猝滅性Bq,色品坐標(biāo)熱猝滅性Δx′、Δy′。考慮點(diǎn)亮的燈中不停發(fā)出熱量,熒光粉受熱隨著溫度的升高發(fā)光亮度和色品坐標(biāo)發(fā)生猝滅。目前,日本和歐美企業(yè)在對(duì)稀土熒光粉的光電特性、物理性能考核方面,最終以標(biāo)準(zhǔn)燈進(jìn)行測(cè)試比對(duì)。而我國(guó)由于制燈企業(yè)工藝、工裝設(shè)備的差異性,較難用粉體制成燈后與標(biāo)準(zhǔn)燈對(duì)比的參數(shù)情況來(lái)考核粉體質(zhì)量。為了與國(guó)外先進(jìn)標(biāo)準(zhǔn)靠攏,同時(shí)更真實(shí)地評(píng)判粉體質(zhì)量水平,此次修訂增加了考核熱猝滅性能的指標(biāo),即模擬燈點(diǎn)燃溫度狀態(tài)下粉的光色參數(shù)變化。但目前我國(guó)對(duì)此沒(méi)有成熟的測(cè)試手段,使得該考核項(xiàng)目難以建立。為此,杭州遠(yuǎn)方光電信息有限公司給予了大力配合,投入了大量的人力、物力和財(cái)力,經(jīng)過(guò)一年多的反復(fù)試驗(yàn),完成了該儀器的研制工作,并且通過(guò)對(duì)產(chǎn)品樣品比對(duì)的 分析 數(shù)據(jù)來(lái)看,滿足了熱猝滅測(cè)定的需求。
二、稀土長(zhǎng)余輝熒光粉及其試驗(yàn)方法
《稀土長(zhǎng)余輝熒光粉》為首次制定。該標(biāo)準(zhǔn)按其基質(zhì)材料的組成分為:堿土鋁酸鹽、硅酸鹽、硫氧化物等3大類(lèi),各類(lèi)分為若干個(gè)牌號(hào)??己肆讼鄬?duì)亮度、發(fā)射主峰、色品坐標(biāo)、發(fā)光顏色、中心粒徑、粒度分布等。在建立該產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)的同時(shí)建立了相對(duì)亮度及發(fā)射主峰、色品坐標(biāo)的試驗(yàn)方法。主要考核指標(biāo)情況如下:
1.相對(duì)亮度
余輝發(fā)光是稀土長(zhǎng)余輝熒光粉最重要的功能特性,余輝發(fā)光的亮度是衡量稀土長(zhǎng)余輝熒光粉產(chǎn)品應(yīng)用性能和發(fā)光持續(xù)時(shí)間的重要性能指標(biāo)。由于 行業(yè) 內(nèi)用于檢測(cè)余輝發(fā)光亮度的檢測(cè)設(shè)備構(gòu)造和精度不盡相同,同一產(chǎn)品在相同檢測(cè)條件下,不同檢測(cè)儀器得出的檢測(cè)數(shù)據(jù)差異較大,無(wú)法對(duì)長(zhǎng)余輝產(chǎn)品進(jìn)行具有可比較性的準(zhǔn)確評(píng)價(jià)。為了能夠準(zhǔn)確的評(píng)價(jià)熒光粉的余輝發(fā)光性能,本標(biāo)準(zhǔn)中按照不同的稀土長(zhǎng)余輝熒光粉的材料體系、發(fā)光顏色以及類(lèi)別確定6種標(biāo)準(zhǔn)樣品和20個(gè)牌號(hào)的熒光粉,以稀土長(zhǎng)余輝熒光粉與標(biāo)準(zhǔn)樣品的相對(duì)發(fā)光亮度作為產(chǎn)品的相對(duì)亮度指標(biāo)。通過(guò)相對(duì)亮度的對(duì)比,能夠?qū)z測(cè)儀器由于構(gòu)造和精度引起的誤差降至最小的限度,實(shí)現(xiàn)對(duì)長(zhǎng)余輝熒光粉產(chǎn)品按照統(tǒng)一的標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行余輝發(fā)光亮度的對(duì)比。
2.發(fā)射主峰和色品坐標(biāo)
稀土長(zhǎng)余輝熒光粉作為一種發(fā)光顏料,具有各種不同顏色的余輝發(fā)光,這是由長(zhǎng)余輝熒光粉的材料組成決定的。與余輝發(fā)光時(shí)間相對(duì)應(yīng),不同的發(fā)光顏色,其發(fā)光亮度和持續(xù)時(shí)間也是不同的。因此,對(duì)于長(zhǎng)余輝發(fā)光材料,需要按照不同的發(fā)射主峰和發(fā)光顏色進(jìn)行分類(lèi)和比較,其中發(fā)光顏色使用色品坐標(biāo)進(jìn)行表征。發(fā)射主峰和發(fā)光顏色指標(biāo)對(duì)于評(píng)價(jià)產(chǎn)品的使用性能非常重要。本標(biāo)準(zhǔn)中,稀土長(zhǎng)余輝熒光粉包含堿土鋁酸鹽、硅酸鹽、硫氧化物三大體系20個(gè)品種的產(chǎn)品,不同體系和品種的產(chǎn)品其發(fā)射主峰和發(fā)光顏色均有較大的差別;稀土長(zhǎng)余輝熒光粉的基質(zhì)、激活劑成分變化和摻雜比例不同,也影響其發(fā)射主峰和發(fā)光顏色的變化。本標(biāo)準(zhǔn)建立稀土長(zhǎng)余輝熒光粉的發(fā)射主峰和色品坐標(biāo)的試驗(yàn)方法,能夠?qū)崿F(xiàn)對(duì)于稀土長(zhǎng)余輝熒光粉的準(zhǔn)確評(píng)價(jià),有利于實(shí)際生產(chǎn)和應(yīng)用中對(duì)稀土長(zhǎng)余輝熒光粉的比較和選擇。
3.粒度
稀土長(zhǎng)余輝熒光粉粒徑大小不同,直接影響其長(zhǎng)余輝發(fā)光性能。對(duì)于任意化學(xué)成分組成體系、發(fā)光顏色的同種稀土長(zhǎng)余輝熒光粉而言,粒徑越大余輝熒光的亮度越高;反之,粒徑越小則余輝熒光的亮度越低。為了保證稀土長(zhǎng)余輝熒光粉相對(duì)亮度測(cè)試結(jié)果的科學(xué)性、準(zhǔn)確性以及可比性,本標(biāo)準(zhǔn)對(duì)顆粒型稀土長(zhǎng)余輝熒光粉采用測(cè)試粒度分布的方式,其它類(lèi)型的稀土長(zhǎng)余輝熒光粉則以中心粒徑的測(cè)試結(jié)果進(jìn)行粒徑范圍劃分。
三、白光LED燈用稀土黃色熒光粉及其試驗(yàn)方法
《白光LED燈用稀土黃色熒光粉》標(biāo)準(zhǔn)為首次制定。該標(biāo)準(zhǔn)適用于經(jīng)高溫反應(yīng)制得的釔鋁石榴石體系,在460nm±20nm藍(lán)光激發(fā)下發(fā)出的黃光,與激光源藍(lán)光形成白光的熒光粉主要用于由藍(lán)光LED芯片激發(fā)的白光LED光源。該標(biāo)準(zhǔn)的制定主要考慮各廠實(shí)際生產(chǎn)情況與用戶(hù)使用要求,抓關(guān)鍵指標(biāo),以追求經(jīng)濟(jì)的合理性和可操作性。標(biāo)準(zhǔn)主要規(guī)定了光色性能指標(biāo)(光譜性能、相對(duì)亮度、色品坐標(biāo)、熱猝滅性)、耐熱穩(wěn)定性能指標(biāo)(熱穩(wěn)定性)和理化性能指標(biāo)(密度、中心粒徑、pH值、電導(dǎo)率)等。在建立產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)的同時(shí)建立了其 分析 方法標(biāo)準(zhǔn)。主要考核指標(biāo)如下:
1.光譜性能由于黃粉主要與藍(lán)光芯片搭配才形成白光,因此受藍(lán)光芯片波長(zhǎng)的影響,藍(lán)光芯片制造由于受到工藝的影響,其產(chǎn)品波長(zhǎng)幾乎2nm一檔,為了更好地與芯片波長(zhǎng)匹配,黃粉的制造其基質(zhì)、激活劑成分含量會(huì)有所變化,因此,需要對(duì)黃粉的光譜性能進(jìn)行測(cè)試,以更好地指導(dǎo)應(yīng)用廠生產(chǎn)。
2.相對(duì)亮度由于黃粉的亮度高低直接影響其光源的亮度高低,其測(cè)試方法簡(jiǎn)單,測(cè)試黃粉相對(duì)亮度具有實(shí)際意義。但黃粉顆粒度大小也影響其亮度,因此需在相近的粉體粒度下,評(píng)價(jià)相對(duì)亮度好壞。同時(shí),要規(guī)定相對(duì)亮度標(biāo)準(zhǔn)粉。
3.色品坐標(biāo)直接影響光源的色參數(shù),因此必須考核該項(xiàng)指標(biāo)。了解熒光粉激發(fā)光譜特性特別有利于選擇高效的激發(fā)光源,或者在激發(fā)光源特定的前提下,改進(jìn)熒光粉的激發(fā)光譜特性,以實(shí)現(xiàn)更高的激發(fā)-發(fā)光轉(zhuǎn)換效率。
4.pH值黃粉中可溶性離子的酸堿度直接對(duì)芯片、支架、引線等LED器件造成影響,從而影響LED光源的壽命,通過(guò)一定量黃粉充分?jǐn)嚢枞芙庥谝欢ū壤闹行匀ルx子水后,測(cè)試水溶液的pH值,可反映黃粉中可溶性離子的酸堿度情況。
5.電導(dǎo)率粉體的某些雜質(zhì)離子可導(dǎo)致亮度猝滅,為了消除影響,保證黃粉質(zhì)量的一致性,工藝中對(duì)粉體進(jìn)行清洗,通過(guò)一定量黃粉充分?jǐn)嚢枞芙庥谝欢ū壤闹行匀ルx子水后,測(cè)試水溶液的電導(dǎo)率,來(lái)反映黃粉中可溶性離子去除的干凈程度。
6.熱穩(wěn)定性黃粉應(yīng)用于LED器件中,器件在點(diǎn)燃過(guò)程中會(huì)發(fā)熱,而且由于設(shè)計(jì)問(wèn)題有些溫度高達(dá)200℃,因此,很有必要測(cè)試溫度(低于芯片結(jié)溫)及藍(lán)光照射下,粉的耐溫度、耐藍(lán)光激發(fā)的特性。
7.熱猝滅性熱猝滅特性(高溫特性)是熒光粉極其重要的特性,了解熒光粉的熱猝滅特性,有利于了解熒光粉在真實(shí)工作狀態(tài)(高溫狀態(tài))下的發(fā)光特性,以避免用其常溫特性來(lái)代替真實(shí)的工作狀態(tài),以真實(shí)、客觀評(píng)估熒光粉在工作的高溫狀態(tài)下的發(fā)光性能(包括相對(duì)亮度熱猝滅性Bq,色品坐標(biāo)熱猝滅性Δx′、Δy′)。
《白光LED燈用稀土黃色熒光粉試驗(yàn)方法》(7)項(xiàng)為首次制定。此次共有6家單位參加了由3家單位提供的白光LED燈用稀土黃色熒光粉樣品的試驗(yàn)、驗(yàn)證工作。
燈用稀土三基色熒光粉、白光LED燈用稀土黃色熒光粉和稀土蓄光型(長(zhǎng)余輝)熒光粉相對(duì)亮度標(biāo)準(zhǔn)樣品。
由于熒光粉亮度的絕對(duì)值測(cè)試結(jié)果的相對(duì)誤差大于50%,甚至超過(guò)150%,只能采用亮度的相對(duì)測(cè)試,這就必須研制統(tǒng)一的標(biāo)準(zhǔn)樣品作為參比樣。通過(guò)燈用稀土三基色熒光粉、白光LED燈用稀土黃色熒光粉和稀土蓄光型(長(zhǎng)余輝)熒光粉相對(duì)亮度標(biāo)準(zhǔn)樣品等3項(xiàng)標(biāo)準(zhǔn)樣品的研制,以及前述熒光粉標(biāo)準(zhǔn)體系的完善,從根本上解決了由于熒光粉體系的復(fù)雜性、生產(chǎn)地域的分散性、測(cè)試設(shè)備的差異性所帶來(lái)的質(zhì)量的不可比性,從而確定了科學(xué)的發(fā)光性能檢測(cè)體系。
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